3.3 Опис лабораторної установки

Схема лабораторної ректифікаційної установки наведена на рис.3.3. Установка складається з куба 2, до якого приєднана ректифікаційна колонка 5 з електрообігрівом 4 і яка заповнена кільцями Рашига 3. З верху колонка закривається термометром 6. Ректифікаційна колонка обладнана дефлегматором 7, холодильником 9 і приймачем дистиляту 10. Підігрів куба проводиться колбонагрівачем 1. Інтенсивність нагріву куба і колонки регулюється ЛАТРами 11 і 12.

3.4 Порядок виконання роботи

Циліндром заміряють 50мл гексану(н.к.к.) і 50мл бензолу (в.к.к.). Одержану суміш через горловину заливають в куб 2. Горловину закривають корком і для герметизації замащують колоїдом або клеєм. До холодильника 9 приєднують ємність 10 для дистиляту. Закривають кран 8 для відводу дистиляту і включають подачу води в дифлегматор 7 та холодильник 9. Включають колбонагрівач 1 для нагріву куба 2. Інтенсивність нагрівання куба регулюють ЛАТРом 12. Після закипання суміші і появи зрошення у нижній частині колонки 5, включають електрообігрів колонки, інтенсивність нагрівання якої регулюють ЛАТРом 11 так, щоб пройшло “захлинання” колонки, тобто поява над насадкою 3 стовпа рідини. При “захлинанні” уся поверхня насадки буде змочена рідиною. Витримують цей режим на протязі 5…7хв. Після цього, зменшивши нагрів куба і колонки, добиваються зникнення стовпа рідини над насадкою, не допускаючи припинення подачі зрошення верху колонки (зрошення весь час повинно стікати з дефлегматора 7 назад в колонку 5). У випадку припинення подачі зрошення в колонку, необхідно знову відновити режим “захлинання” і встановити режим роботи установки заново. Режим, коли дистилят не відбирається через кран 8 в ємність 10, а весь стікає назад в колонку, називається повним зрошенням. Витримують роботу колонки в даному режимі 20…30хв. Після цього, повільно відкривши кран 8, починають відбір дистиляту з такою швидкістю, щоб на одну краплю дистиляту в ємність 10 на верх колонки поступало би 20…40 крапель зрошення. При цьому слідкують, щоб не було “захлинання” колонки.

1 – колбонагрівач; 2 – куб; 3 – кільця Рашига; 4 – електроспіраль; 5 – ректифікаційна колонка; 6 – термометр; 7 – диф-легматор; 8 – кран; 9 – холодильник; 10 – приймач дистиляту; 11,12 – ЛАТРи.

Рисунок 3.3 – Схема ректифікаційної установки

Коли в ємність 10 буде відібрано приблизно 50мл гексану, записують температуру верха колонки. Закривають кран 8, виключають нагрів куба та колонки і дають можливість повністю стекти рідині з насадки в куб.

На рефрактометрі визначають показники заломлення чистих компонентів (гексану і бензолу), одержаних дистиляту і залишку в кубі.

3.5 Обробка результатів досліду

Склад дистиляту і залишку визначають за графіком, на осі ординат якого відкладають показники заломлення гексану і бензолу , а також дистиляту і залишку ; на осі абсцис – вміст гексану у %об.(рис.3.4). Показники заломлення чистих компонентів суміші з’єднують прямою лінією. Зі значень і проводять горизонталі до перетину з цією лінією. З точок перетину 1 і 2 опускають перпендикуляри на вісь абсцис і одержують вміст гексану в залишку та дистиляті . Одержані значення показників заломлення і склади продуктів заносять в таблицю 3.1.

За одержаними значеннями складу дистиляту і залишку графічним методом визначають теоретичну і фактичну кількість тарілок в експериментальній колоні. Графічний метод визначення теоретичної кількості тарілок в колоні наведений на рис.3.5. Спочатку будують криву рівноваги фаз за рівноважними концентраціями парової і рідкої фаз. Пізніше будують робочі лінії верху і низу колони. Координати т.К( ) і т.L( ) для побудови робочої лінії верху колони. Координати т.М ( ), а т.S знаходиться на перетині ординати з робочою лінією верху колони . З’єднують точки М і S та одержують лінію концентрації низу колони. Між кривою рівноваги фаз і лініями концентрації верху і низу колони проводять ступінчату лінію, починаючи від т.К і закінчуючи т.М. Кількість горизонтальних площадок дорівнює кількості теоретичних тарілок в колоні. Фактична кількість тарілок в колоні визначається за формулою: