1.4 Методы анализа

2. Экспериментальная часть

2.1.Реагенты, растворы, приборы

В работе использовали следующие реагенты и растворы:

1. Для пробоподготовки, то есть переведения цеолитов в раствор: концентрированная фтороводородная и серная кислоты марки «хч»; смесь карбоната и тетрабората натрия (2:1) марки «хч»; нитрат калия марки «чда»;

2. Для фотоколориметрического определения алюминия: 6*10^-3% водно-спиртовый раствор хромазурола S, приготовленный растворением точной навески препарата в мерной колбе (марка «чда»); 2М раствор ацетата натрия марки «осч»; 1% раствор аскорбиновой кислоты; ацетатный буферный раствор с pH=3.0-3.2, растворы стандартных образцов силикатов: СП-1, СГ-1, СА-1, СНС-2, СНС-1;

3. Для фотоколориметрического определения кремния: 5% раствор молибдата аммония марки «хч»; 10% раствор винной кислоты марки «хч»; метолсульфитный реагент, приготовленный растворением навески метола марки «хч» с добавлением навески безводного Na₂SO₃ марки «чда»;

растворы стандартных образцов: CБ-2, СНС-1, СНС-2, СА-1;

4. Для определения натрия методом эмиссионной фотометрии пламени: растворы стандартных образцов, приготовленные растворением точной навески силиката, после определенной пробоподготовки: СП-1, СГ-1, СГ-2, СНС-2;

В работе использовали приборы: спектрофотометр Spekol-11, пламенный фотометр типа ФПЛ-1, прибор AAS-1.

2.2. Контроль состава синтетических цеолитов

Анализ любого объекта обязательно предполагает пробоподготовку, измерение аналитического сигнала и обработку результатов анализа.

В анализируемых образцах содержание определяемых элементов варьируется в широких пределах. Такой состав синтетических цеолитов позволяет отнести их к силикатам, а точнее к алюмосиликатам.

Это позволило нам применить для цеолитов химическую пробоподготовку, используемую обычно для переведения силикатов в раствор. (Схема 1)

Схема 1.

Схема анализа синтетических цеолитов

2.2.1. Подготовка образцов к анализу

Стадия пробоподготовки включает в себя не только перевод определяемого компонента в раствор, но и выбор метода анализа, который связан с получением определенной аналитической формы для измерения сигнала.

Химический анализ цеолита предполагает предварительную химическую подготовку, а именно вскрытие пробы, т. е. разло­жение. Эта стадия является одной из наиболее ответственных и длительных. Предварительная химическая подготовка вносит вклад в контрольный опыт и лимитирует эффективность использования методов определения.

Для проведения химического анализа цеолит должен быть переведен в растворимое состояние. Вскрытие пробы цеолита предполагает разрушение его структуры. Выбор реактивов и усло­вий разложения осуществляется в зависимости от состава, строения кристаллической решетки, плотности упаковок атомов в молекулах. Правильно выбранный способ разложения позволяет не только пе­ревести определяемые компоненты в раствор, т. е. обеспечивает полноту вскрытия, но и иногда позволяет отделить их. от сопутст­вующих. Но в то же время неудачный способ разложения может привести к неполноте вскрытия, загрязнению какими-либо компо­нентами или потерям. От метода вскрытия зависит экономическая эффективность работ - стоимость и качество анализа.

Существуют сухие и мокрые методы разложения пород. «Мокрое» разложение предполагает использование растворов кислот, солей, щелочей или каких-либо других растворителей.