Лабораторная работа «Потенциометрическое титрование смеси сильной и слабой кислот»

Необходимые приборы и реактивы.

1. Прибор рН – метр (прибор рН – 340)

2. Электрод сравнения (хлорсеребряный электрод)

3. Индикаторный электрод (стеклянный электрод)

4. Стакан вместимостью 100 мл.

5. Пипетка вместимостью 5 мл

6. Бюретка вместимостью 25 мл

7. Раствор 0,2 М NaOH

8. Анализируемый раствор: смесь HСl и CH₃COOH

Выполнение работы. Перед измерением рН растворов стеклянный электрод выдерживают не менее 8 часов в 0,1 М HCl. Перед погружением электродов в анализируемый раствор, их необходимо промыть дистиллированной водой и удалить избыток воды фильтровальной бумагой. По окончании работы электроды должны оставаться в воде или 0,1 М растворе HCl. Не следует допускать высыхания стеклянного электрода, так как это может привести к изменению его характеристики. Длительное пребывание стеклянного электрода в концентрированном растворе кислоты может также оказать нежелательное воздействие.

Электроды подключают к гнездам «изм» и «всп» на задней панели прибора и присоединяют провод заземления к линии заземления в лаборатории. Переключатель 6 на датчике должен находиться в положении «ст.». Проверяют механический нуль показывающего прибора 1. При отклонении от нуля, поворачивая отверткой корректор нуля 12, устанавливают стрелку на нулевую отметку шкалы. Ручку переключателя «род работы» 2 устанавливают в положение «рН», а ручку переключателя «размах» 8 устанавливают в положение «15 рН» Подключают прибор к сети 220 В с помощью сетевого шнура, поворачивают по часовой стрелке ручку «сеть» 9, при этом сигнальная лампочка 7 должна загореться. Для стабильной работы прибор прогревают 20-30 мин.

В стакан отбирают пипеткой 20 мл анализируемого раствора, содержащего смесь HСl и CH₃COОН. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, в раствор доливают дистиллированную вду так, чтобы электроды были погружены в раствор на 1 см. В раствор опускают стержень – мешалку. Рядом помещают бюретку с раствором титранта NaOH известной концентрации. Ручку 2 ставят в положение «рН». Переключатель «размах» 8 устанавливают в положение «15 рН». Отсчет показаний в широком диапазоне (-1 ÷ 14 рН) берут по нижней шкале показывающего прибора 1, оцифрованного от -1 до 14 рН. Переключатель «размах» 8 устанавливают

4

9 8 7

Передняя (а) и задняя панели рН – метра рН – 340

1 – милливольтметр, 2 – переключатель «род

работы», 3 – переключатель «предел измерения»

4 – корректор температуры, 5 – датчик ДЛ – 02 ,

6 – переключатель, 7 – сигнальная лампочка,

8 – переключатель «размах», 9 – включатель

«сеть», 10,11 – потенциометры настройки,

12 – корректор нуля

в положение «3 рН» и в зависимости от того, какое значение рН получилось по нижней шкале, переключатель «предел измерения» 3 ставят на соответствующий диапазон. Отсчет берут по верхней шкале показывающего прибора с учетом диапазона рН. При этом измеряемое значение рН будет равно сумме начального показания рН для данного диапазона и показания верхней шкалы показывающего прибора. Например, переключатель «предел измерения» установлен в положение 11 ÷ 14, а стрелка показывающего прибора установилась на значении 1,38. Значение рН раствора составит 11 + 1,38 = 12,38.

Записывают первое показание прибора. Добавляют из бюретки по 1 мл раствора NaOH, ставят стакан с раствором на включенную мешалку, перемешивают раствор и измеряют значение рН. Титрование продолжают до явно щелочной среды (рН = 12-14). При этом каждый раз, когда стрелка прибора будет зашкаливать, ручкой 3 переключают на следующий диапазон измерения рН.

Титрование проводят два раза. При повторном титровании начинают приливать раствор NaOH пo 1 мл, а в области скачков рН приливают раствор NaOH no 0,2 мл. Полученные данные заносят в таблицу.

Строят графики титрования: интегральный в координатах рН - V_NaOH и дифференциальный в координатах ΔрН/ΔV - V_NaOH

По первому и второму графикам находят значения объемов раствора NaOH, израсходованного на титрование HСl и CH₃COOH.

рН ΔрН/ΔV

V₁^т.э. V₂^т.э. V_NaOH V₁^т.э. V₂^т.э. V_NaOH

По формулам рассчитываем концентрации HСl и CH₃COOH в анализируемом растворе:

С_NaOH V₁^т.э. С_NaOH – исходная концентрация титранта NaOH

С_HСl = ----------------------- V₁^т.э. – объем в точке эквивалентности

V_{анализ. р-ра} V_{анализ. раствора} – объем анализируемого раствора (20 мл)

С_NaOH (V₂^т.э. - V₁^т.э) С_NaOH – исходная концентрация титранта NaOH

С_CH3COOH = ---------------------------- V₁^т.э. – объем в точке эквивалентности

V_{анализ. р-ра} V_{анализ. р-ра} – объем анализируемого раствора (20 мл)

5

Значение
V

продолжение

Значение
V

продолжение

Значение
V

продолжение

Значение
V

продолжение

Значение
V