Лабораторная работа «Потенциометрическое титрование по реакции осаждения»

Необходимые приборы и реактивы.

1. Прибор рН – метр (прибор рН – 340)

2. Электрод сравнения (хлорсеребряный электрод)

3. Индикаторный электрод (ионоселективный на барий электрод)

4. Стакан вместимостью 100 мл.

5. Пипетка вместимостью 5 мл

6. Бюретка вместимостью 25 мл

7. Раствор известной концентрации ВаСl₂

8. Анализируемый раствор: К₂SO₄

Выполнение работы. Перед измерением ЭДС растворов индикаторный электрод выдерживают не менее 8 часов в растворе соли, содержащей определяемый ион. Перед погружением электродов в анализируемый раствор, их необходимо промыть дистиллированной водой и удалить избыток воды фильтровальной бумагой. По окончании работы электроды должны оставаться в воде. Не следует допускать высыхания электродов, так как это может привести к изменению его характеристики.

Электроды подключают к гнездам «изм» и «всп» на задней панели прибора и присоединяют провод заземления к линии заземления в лаборатории. Переключатель 6 на датчике должен находиться в положении «о.». Проверяют механический нуль показывающего прибора 1. При отклонении от нуля, поворачивая отверткой, корректор нуля 12, устанавливают стрелку на нулевую отметку шкалы. Ручку переключателя «род работы» 2 устанавливают в положение «mV», а ручку переключателя «размах» 8 устанавливают в положение «15» Подключают прибор к сети 220 В с помощью сетевого шнура, поворачивают по часовой стрелке ручку «сеть» 9, при этом сигнальная лампочка 7 должна загореться. Для стабильной работы прибор прогревают 20-30 мин.

В стакан отбирают пипеткой 20 мл анализируемого раствора, К₂SO₄. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, в раствор доливают дистиллированную воду так, чтобы электроды были погружены в раствор на 1 см. В раствор опускают стержень – мешалку. Рядом помещают бюретку с раствором титранта ВаСl₂ известной концентрации. Отсчет показаний в широком диапазоне (-1 ÷ 14) берут по нижней шкале показывающего прибора 1, оцифрованного от -1 до 14. Переключатель «размах» 8 устанавливают в положение «3» и в зависимости от того, какое значение mV получилось по нижней шкале, переключатель «предел измерений» 3 ставят на соответствующий диапазон. Отсчет берут по верхней шкале показывающего

4

9 8 7

Передняя (а) и задняя панели рН – метра рН – 340

1 – милливольтметр, 2 – переключатель «род

работы», 3 – переключатель «предел измерения»

4 – корректор температуры, 5 – датчик ДЛ – 02 ,

6 – переключатель, 7 – сигнальная лампочка,

8 – переключатель «размах», 9 – включатель

«сеть», 10,11 – потенциометры настройки,

12 – корректор нуля

прибора с учетом диапазона mV. При этом измеряемое значение mV будет равно сумме начального показания mV для данного диапазона и показания верхней шкалы показывающего прибора. Например, переключатель «предел измерения» установлен в положение 11 ÷ 14, а стрелка показывающего прибора установилась на значении 1,38. Значение mV раствора составит 11 + 1,38 = 12,38.

Записывают первое показание прибора. Добавляют из бюретки по 1 мл раствора ВаСl₂, ставят стакан с раствором на включенную мешалку, перемешивают раствор и измеряют значение mV. Титрование продолжают до значений mV = 14. При этом каждый раз, когда стрелка прибора будет зашкаливать, ручкой 3 переключают на следующий диапазон измерения mV.

Титрование проводят два раза. При повторном титровании начинают приливать раствор ВаСl₂ пo 1 мл, а в области скачкa mV приливают раствор ВаСl₂ пo 0,2 мл. Полученные данные заносят в таблицу.

Строят графики титрования: интегральный в координатах φ - V_ВаСl2 и дифференциальный в координатах Δφ/ΔV - V_ВаСl2

По первому и второму графикам находят значения объемов раствора ВаСl₂, израсходованного на титрование К₂SO₄.

φ Δφ/ΔV

V^т.э. V_{ВаСl2 l} V^т.э. V_ВаСl2

По формуле рассчитываем концентрацию К₂SO₄ в анализируемом растворе:

С _ВаСl2 V^т.э. С_ВаСl2 – исходная концентрация титранта ВаСl₂

С_К2SO4 = ----------------------- V^т.э. – объем в точке эквивалентности

V_{анализ. р-ра} V_{анализ. раствора} – объем анализируемого раствора (20 мл)

Значение
V

продолжение

Значение
V

продолжение

Значение
V

продолжение

Значение
V

продолжение

Значение
V

продолжение

Значение
V

продолжение

Значение
V

продолжение

Значение
V

продолжение

Значение
V

продолжение

Значение
V

продолжение

Значение
V