Лабораторная работа. Определение концентрации h2so4 и CuSo4 при совместном присутствии в растворе методом высокочастотного титрования.

Цель работы: определить концентрации H₂SO₄ и CuSO₄ в анализируемом образце.

Необходимые оборудования и реактивы:

1. Раствор H₂SO₄ и CuSO₄;

2. Раствор NaOH, 0,01н;

3. Пипетка на 10 мл;

4. Груша;

5. Магнитная мешалка;

6. ВЧ – титриметр марки ТВ – 6Л – 1

Методика работы на приборе:

Шнур прибора включают в сеть на 220В. При этом переключатель 6 должен находиться в положении «4», что соответствует минимальной чувствительности микроамперметра. Тумблер 7 переводят в положение «включено», при этом загорается лампа 8. Перед началом измерений прибор необходимо прогреть в течение 30 минут.

Устанавливают ручкой «грубо» 9 стрелку микроамперметра на середину шкалы. Стакан на 100 мл устанавливают в гнездо 12 датчика. В стакан наливают 5 мл контрольного раствора (H₂SO₄ и CuSO₄) и добавляют дистиллированной водой так, чтобы уровень раствора в стакане был на 3-5 мм выше верхнего электрода. В стакан помещают стержень-мешалку. Включают мешалку 11, устанавливают определенную скорость перемешивания 13 так, чтобы в растворе образовалась небольшая воронка. После перемешивания в течение 30 секунд мешалку выключают.

Чувствительность прибора устанавливают в положение «2».

Перед началом титрования стрелку микроамперметра выводят на левый край шкалы, пользуясь ручками «грубо» 9 и «точно» 10.Записывают первый отсчет. Приливают по 1 мл NaOH, 0,01н, фиксируя каждый раз отсчет по шкале микроамперметра. После добавления каждой новой порции титранта раствор перемешивают. Отсчет записывают при выключенной мешалке.

Данные заносят в таблицу.

V NaOH, мл
Сила тока

Строят график в координатах: V NaOH – сила тока.

Рассчитывают концентрацию H₂SO₄ и CuSO₄ по формулам:

С H₂SO₄ = V₁^т.э * 0,01

5

С CuSO₄ = (V₂^т.э - V₁^т.э) * 0,01

5

V₁^т.э – объем NaOH, пошедший на титрования H₂SO₄;

V₂^т.э - объем NaOH, пошедший на титрования CuSO₄;

5 – объем контрольного раствора;

0,01 – концентрация NaOH

Лабораторная работа Определение рН исследуемого раствора

Необходимые приборы и реактивы.

1. Прибор рН – метр (прибор рН – 340)

2. Электрод сравнения (хлорсеребряный электрод)

3. Индикаторный электрод (стеклянный электрод)

4. Бумага фильтровальная

5. Термометр

6. Раствор HCl 0,1 М

7. Буферные растворы с рН = 1,68 и с рН = 9,22

8. Анализируемые (контрольные) растворы с различными значениями рН.

Выполнение работы. Перед измерением рН растворов стеклянный электрод выдерживают не менее 8 часов в 0,1 М HCl. Перед погружением электродов в анализируемый раствор, их необходимо промыть дистиллированной водой и удалить избыток воды фильтровальной бумагой. По окончании работы электроды должны оставаться в воде или 0,1 М растворе HCl. Не следует допускать высыхания стеклянного электрода, так как это может привести к изменению его характеристики. Длительное пребывание стеклянного электрода в концентрированном растворе кислоты может также оказать нежелательное воздействие.

Буферные растворы для работы приготавливают из фиксаналов квалификации «для рН-метрии», рассчитанные на приготовление 1 л раствора. В качестве растворителя фиксаналов используют дистиллированную воду, предварительно прокипяченную в течение 30 – 40 мин для удаления СО₂ и охлажденную до комнатной температуры. Кроме стандартных буферных растворов можно использовать раствор HCl, приготовленный из фиксанала HCI 0,1М.

Прибор следует настраивать по двум стандартным растворам. Рекомендуется пользоваться растворами с рН = 1,68 и с рН = 9,22 (фиксаналы для этих растворов даются в комплекте к прибору).

Электроды подключают к гнездам «изм» и «всп» на задней панели прибора и присоединяют провод заземления к линии заземления в лаборатории. Переключатель 6 на датчике должен находиться в положении «ст.». Проверяют механический нуль показывающего прибора 1. При отклонении от нуля, поворачивая отверткой корректор нуля 12, устанавливают стрелку на нулевую отметку шкалы. Ручку переключателя «род работы» 2 устанавливают в положение «рН», а ручку переключателя «размах» 8 устанавливают в положение «15 рН» Подключают прибор к сети 220 В с помощью сетевого шнура, поворачивают по часовой стрелке ручку «сеть» 9, при этом сигнальная лампочка 7 должна загореться. Для стабильной работы прибор прогревают 20-30 мин.

Отсчет показаний. Переключатель «размах» 8 устанавливают в положение «15 рН». Отсчет показаний в широком диапазоне (-1 ÷ 14 рН) берут по нижней шкале показывающего прибора 1, оцифрованного от -1 до 14 рН. Переключатель «размах» 8 устанавливают в положение «3 рН» и в зависимости от того, какое значение рН получилось по нижней шкале, переключатель «предел измерения» 3 ставят на соответствующий диапазон. Отсчет берут по верхней шкале показывающего прибора с учетом диапазона рН. При этом измеряемое значение рН будет равно сумме начального показания рН для данного диапазона и показания верхней шкалы показывающего прибора. Например, переключатель «предел измерения» установлен в положение 11 ÷ 14, а стрелка показывающего прибора установилась на значении 1,38. Значение рН раствора составит 11 + 1,38 = 12,38.

Настройка прибора по буферным растворам. Хорошо промытые дистиллированной водой и протертые фильтровальной бумагой электроды (стеклянный и хлорсеребряный), а также термометр помещают в стакан с буферным раствором, рН которого 1,68 (электроды не

4

должны касаться стенок и дна стакана). Переключатель «предел измерения» 3 устанавливают в положение « - 1 ÷ 2 рН». Температурный корректор 4 устанавливают на отметку, соответствующую температуре буферного раствора. Переключатель «размах» 8 устанавливают в положение «3 рН». Если показание верхней шкалы показывающего прибора 1 не соответствует значению 1,68, стрелку подводят на отметку 1,68 потенциометрами настройки 10 и 11.

Аналогично проверяют показание прибора по буферному раствору с рН = 9,22 на диапазоне «предел измерения» «8 ÷ 11 рН».

Погрешности измерения при настройке прибора по буферным растворам не должны превышать 0,05 рН на всех диапазонах измерения рН. Если погрешность будет больше 0,05, необходимо ослабить зажим потенциометра и установить его ось в такое положение, чтобы показание прибора соответствовало 1,68 и 9,22 рН.

Измерение рН исследуемого раствора. По окончании настройки прибора электроды промывают дистиллированной водой, вытирают фильтровальной бумагой и вместе с термометром помещают в стакан с исследуемым раствором. Переключатель «размах» 8 устанавливают в положение «15 рН», снимают ориентировочное значение рН по нижней шкале показывающего прибора. В соответствии с этим переключают ручку «предел измерения» 3 на определенный диапазон. Например, по нижней шкале показание стрелки соответствует значению рН 4,5, значит переключатель «предел измерения» устанавливают в положение «2 ÷ 5». Переключатель «размах» 8 устанавливают в положение «3 рН» и снимают показание по верхней шкале показывающего прибора.

Таким образом можно измерить рН любых растворов. По окончании работы прибор выключают из сети, электроды погружают в дистиллированную воду или 0,1 М раствор HCl.

9 8 7

Передняя (а) и задняя панели рН – метра рН – 340

1 – милливольтметр, 2 – переключатель «род

работы», 3 – переключатель «предел измерения»

4 – корректор температуры, 5 – датчик ДЛ – 02 ,

6 – переключатель, 7 – сигнальная лампочка,

8 – переключатель «размах», 9 – включатель

«сеть», 10,11 – потенциометры настройки,

12 – корректор нуля

Обработка полученных результатов:

	Буферный раствор рН = 1,68	Буферный раствор рН = 9,22	Дистиллиро-ванная вода	Водопровод-ная вода	Контроль-ный раствор № 1	Контроль-ный раствор № 2	Контроль-ный раствор № 3
Значение рН

Расчет концентрации ионов Н⁺ и ОН^-

Укажите среду проанализированных растворов:

1. Дистиллированная вода________________________________________

2. Водопроводная вода __________________________________________

3. Контрольный раствор № 1 ______________________________________

4. Контрольный раствор № 2 ______________________________________

5. Контрольный раствор № 3 ______________________________________