Лабораторная работа № 6 Количественное определение ионов никеля в растворе хроматографическим методом.

Необходимые приборы и реактивы.

1. Вакуумная камера

2. Хроматографическая бумага

3. Микрошприц или капилляр стеклянный

4. Лампа ультрафиолетовая

5. Раствор диметилглиоксима 5 % - ный

6. Раствор глицерина 12 % - ный

7. Раствор хлорида никеля. 0,2 н

Выполнение работы.

Результат выполнения работы зависит от ее аккуратного выполнения.

Готовят 4 стандартных раствора хлорида никеля из исходного путем последовательного разбавления в 2 раза.

Перед проведением анализа необходимо пропитать хроматографическую бумагу водным раствором диметилглиоксима. и просушить.

На хроматографическую бумагу карандашом, наносят стартовую линию на расстоянии 1 – 2 см от нижнего края. На стартовой линии намечают точки для нанесения капель стандартных растворов и анализируемого раствора. Карандашом подписывают концентрации. С помощью микрошприца или стеклянного капилляра наносят по одной капле стандартные растворы и анализируемый раствор в намеченные точки. При соприкосновении капли раствора содержащей ионы Ni с пропитанной бумагой происходит качественная реакция, т.е. пятно сразу окрашивается в розовый цвет. Растворам дают время подсохнуть. Хроматографическую бумагу подсушенную, помещают в вакуумную камеру для получения хроматограммы. Предварительно в камеру наливают элюент, с таким расчетом, чтобы только нижний край хроматографической бумаги касался его поверхности.

Состав элюента: 20 – 30 мл 12 % раствора глицерина

После того как поместили бумагу в камеру, камеру герметично закрывают и оставляют на некоторое время. Элюент будет подниматься вверх по бумаге и будет увлекатьза собой ионы никеля, которые реагируя с диметилглиоксимом, будут оставлять розовый след, в результате чего образуются розовые пики. После того как, элюент поднимется до верхнего края пластины (не доходя до самого края около 1 см), бумагу вынимают и высушивают.

С помощью линейки измеряют высоту каждого пика. Полученные значения заносят в таблицу и строят график в координатах h – C. По графику определяют концентрацию никеля в контрольном растворе.

h

h_x

h

1 2 3 4 кр

C_x C

С					К. р.
h

Лабораторная работа № 7 Хроматографическое разделение на бумаге смеси

ионов Mn²⁺ , Co²⁺ , Ni²⁺

Необходимые приборы и реактивы.

1. Вакуумная камера

2. Хроматографическая бумага

3. Микрошприц или капилляр стеклянный

4. Лампа ультрафиолетовая

5. Раствор диметилглиоксима 1 % - ный

6. Раствор соли никеля 0,2 н

7. Раствор соли кобальта 0,2 н

8. Раствор соли марганца 0,2 н

9. Раствор 2 н соляной кислоты

10. Бутиловый спирт

11. Раствор нитрата серебра, 1 % - ный

12. Раствор флуоресцеина, 0,1 % - ный

13. Раствор роданида аммония 1 % - ный

14. Раствор аммиака концентрированный

15. Дистиллированная вода

Выполнение работы.

Результат работы зависит от ее аккуратного выполнения.

На хроматографическую бумагу карандашом, наносят стартовую линию на расстоянии 1 – 2 см от нижнего края. На стартовой линии намечают точки для нанесения капель чистых компонентов и анализируемого раствора. Карандашом подписывают компоненты. С помощью микрошприца или стеклянного капилляра наносят по одной капле растворы приготовленных солей и анализируемый раствор в намеченные точки. Растворам дают время подсохнуть. Хроматографическую бумагу подсушенную, помещают в вакуумную камеру для получения хроматограммы. Предварительно в камеру наливают элюент, с таким расчетом, чтобы только нижний край хроматографической бумаги касался его поверхности.

Состав элюента: 40 мл НСl

10 мл бутилового спирта

После того как поместили бумагу в камеру, камеру герметично закрывают и оставляют на некоторое время. Элюент будет подниматься вверх по бумаге. После того как, элюент поднимется до верхнего края пластины (не доходя до самого края около 1 см), пластину вынимают, высушивают разрезают на 5 длинных полос и каждый чистый компонент проявляют в своем проявителе, а контрольный раствор проявляют поочередно во всех.

Состав проявителей:

Для Mn²⁺ раствор AgNO₃ + раствор аммиака

Для Со²⁺ раствор роданида аммония

Для Ni²⁺ раствор диметилглиоксима

Для проявления ионов Со²⁺ полоску обрабатывают раствором роданида аммония и для быстрейшего проявления ионов полоску облучают ультрафиолетовыми лучами (через 10 – 30 минут должно проявится голубое пятно).

Для проявления ионов Mn²⁺ полоску быстро обрабатывают раствором нитрата серебра, после чего полоску высушивают и обрабатывают раствором аммиака (должно проявится темно – коричневое пятно).

Для проявления ионов Ni²⁺ полоску обрабатывают раствором диметилглиоксима. При проявлении должно получится розовое пятно.

Полоску с контрольной смесью поочередно проявляют во всех проявителях.

После каждого проявления пятно обводят карандашом.

Наличие ионов в контрольном растворе фиксируется по соответствующему числу пятен.

Cо Mn Ni кр

Cо Mn Ni кр

Cl Br I кр

15