Лабораторная работа № 4 Определение качественного состава галоидов в растворе методом распределительной хроматографии

Необходимые приборы и реактивы.

1. Вакуумная камера

2. Тонкослойная пластина

3. Микрошприц или капилляр стеклянный

4. Лампа ультрафиолетовая

5. Раствор иодида калия, 0,1 М

6. Раствор хлорида калия, 0,1 М

7. Раствор бромида калия, 0,1 М

8. Раствор нитрата серебра, 1 % - ный

9. Раствор флуоресцеина, 0,1 % - ный

10. Раствор ацетона

11. Раствор н – бутанола

12. Раствор аммиака концентрированный

13. Дистиллированная вода

Выполнение работы.

Результат работы зависит от ее аккуратного выполнения.

На тонкослойную пластину карандашом, наносят стартовую линию на расстоянии 1 – 2 см от нижнего края. На стартовой линии намечают точки для нанесения капель чистых компонентов и анализируемого раствора. Карандашом подписывают компоненты. С помощью микрошприца или стеклянного капилляра наносят по одной капле растворы приготовленных солей и анализируемый раствор в намеченные точки. Растворам дают время подсохнуть. Тонкослойную пластину подсушенную, помещают в вакуумную камеру для получения хроматограммы. Предварительно в камеру наливают элюент, с таким расчетом, чтобы только нижний край хроматографической пластины касался его поверхности.

Состав элюента: 6,5 мл ацетона

2,0 мл н - бутанола

1,0 мл раствора аммиака

0,5 мл дистиллированной воды

После того как поместили пластину в камеру, камеру герметично закрывают и оставляют на некоторое время. Элюент будет подниматься вверх по пластине. После того как, элюент поднимется до верхнего края пластины (не доходя до самого края около 1 см), пластину вынимают, высушивают и проявляют.

Состав проявителя: 14 мл раствора AgNO₃

10 мл раствора флуоресцеина

2 мл раствора аммиака

Обмакнув пластину в проявителе, ее высушивают и облучают ультрафиолетовыми лучами до явного проявления пятен.

С помощью линейки измеряют расстояние а для каждого пятна, и расстояние в. Используя полученные значения рассчитывают качественную характеристику распределительной хроматографии R_f пятен.

а а – расстояние от стартовой линии до центра

R_f = --------- пятна, см

в в – расстояние пройденное элюентом, см

Сравнивают R_f пятен анализируемого раствора и чистых компонентов и устанавливают состав ионов в анализируемом растворе.

в

а

Cl Br I кр

Cl Br I кр

ВЫВОД:

Лабораторная работа № 5 Определение концентрации бромид – ионов в растворе методом распределительной хроматографии

Необходимые приборы и реактивы.

1. Вакуумная камера

2. Тонкослойная пластина

3. Микрошприц или капилляр стеклянный

4. Лампа ультрафиолетовая

5. Раствор бромида калия, 0,1 М

6. Раствор нитрата серебра, 1 % - ный

7. Раствор флуоресцеина, 0,1 % - ный

8. Раствор ацетона

9. Раствор н – бутанола

10. Раствор аммиака концентрированный

11. Дистиллированная вода

Выполнение работы.

Результат работы зависит от ее аккуратного выполнения.

Готовят стандартные растворы бромида калия с концентрацией 100, 50, 25, 12,5 %.

На тонкослойную пластину карандашом, наносят стартовую линию на расстоянии 1 – 2 см от нижнего края. На стартовой линии намечают точки для нанесения капель стандартных растворов и анализируемого раствора. Карандашом подписывают концентрации. С помощью микрошприца или стеклянного капилляра наносят по одной капле стандартные растворы и анализируемый раствор в намеченные точки. Растворам дают время подсохнуть. Тонкослойную пластину подсушенную, помещают в вакуумную камеру для получения хроматограммы. Предварительно в камеру наливают элюент, с таким расчетом, чтобы только нижний край хроматографической пластины касался его поверхности.

Состав элюента: 6,5 мл ацетона

2,0 мл н - бутанола

1,0 мл раствора аммиака

0,5 мл дистиллированной воды

После того как поместили пластину в камеру, камеру герметично закрывают и оставляют на некоторое время. Элюент будет подниматься вверх по пластине. После того как, элюент поднимется до верхнего края пластины (не доходя до самого края около 1 см), пластину вынимают, высушивают и проявляют.

Состав проявителя: 14 мл раствора AgNO₃

10 мл раствора флуоресцеина

2 мл раствора аммиака

Обмакнув пластину в проявителе, ее высушивают и облучают ультрафиолетовыми лучами до явного проявления пятен.

Расшифровка хроматограммы: Полученные пятна переносят на миллиметровую бумагу. Для этого хроматограмму прикладывают к оконному стеклу, сверху накладывают миллиметровку и карандашом обводят контуры пятен. Далее на миллиметровке рассчитывают площадь пятна как сумму клеточек. Полученные данные заносят в таблицу и строят график в координатах √Ѕ – lg C. По графику определяют концентрацию брома в контрольном растворе.

√Ѕ

1 2 3 4 кр

1 2 3 4 кр

lg C

с	lg c	S	√Ѕ