Лабораторная работа № 2 Определение концентрации соли в растворе методом ионообменной хроматографии

Необходимые приборы и реактивы.

1. Раствор сульфата меди

2. Раствор соляной кислоты

3. Раствор гидроксида натрия

4. Раствор метилового оранжевого

5. Колонка хроматографическая

6. Катионит

7. Пипетка вместимостью 10 мл

8. Бюретка вместимостью 25 мл

9. Колба коническая 2 шт

Выполнение работы.

Стеклянную хроматографическую колонку заполняют катионитом. Для перевода катионита в Н – форму через колонку пропускают 10 – 20 мл раствора соляной кислоты. Регулируют скорость вытекания раствора с помощью винта – зажима (примерно 1 капля в 1 секунду). Избыток кислоты не принявшей участие в ионном обмене, тщательно вымывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по раствору метилового оранжевого. Отмытый от избытка кислоты катионит готов к дальнейшей работе.

Пропускают 10 мл анализируемого раствора сульфата меди через колонку, фильтрат собирают в чистую коническую колбу. После этого промывают колонку дистиллированной водой до нейтральной реакции. Для проверки кислотности вытекающего из колонки раствора 2 – 3 капли фильтрата собирают во вторую колбу и проверяют кислотность по раствору метилового оранжевого. Операцию повторяют до тех пор, пока реакция не будет нейтральной (до желтого цвета раствора с индикатором). Раствор, из второй колбы, каждый раз выливают в первую коническую колбу, т.е. в ту в которую собирают фильтрат из колонки.

2 R – SO₃H + CuSO₄ → Cu (RSO₃)₂ + H₂SO₄

Кислоту, образовавшуюся в конической колбе, оттитровывают раствором гидроксида натрия.

H₂SO₄ + 2NaOH → 2H₂O + Na₂SO₄

Рассчитывают концентрацию соли в растворе по формуле:

С_NaOH ∙ V_т.э.

С_CuSO4 = С_H2SO4 = -----------------------

V_CuSO4

CuSO₄

R – SO₃H

H₂SO₄

Лабораторная работа № 3 Качественное определение состава смеси ионов осадочной хроматографией

Необходимые приборы и реактивы.

1. Вакуумная камера

2. Тонкослойная пластина

3. Микрошприц или капилляр стеклянный

4. Лампа ультрафиолетовая

5. Раствор иодида калия, 0,1 М

6. Раствор хлорида калия, 0,1 М

7. Раствор бромида калия, 0,1 М

8. Раствор нитрата серебра, 1 % - ный

9. Раствор флуоресцеина, 0,1 % - ный

10. Дистиллированная вода

Выполнение работы.

В центр тонкослойной пластины из микрошприца или капилляра наносят (капают) большую каплю дистиллированной воды. Пластину подсушивают. На высохшую пластину капают так же в центр одну большую каплю 1 % - ного раствора AgNO₃. и также снова высушивают. Далее наносят в центр пластины большую каплю анализируемого раствора. Каждый раз после нанесения капли пластину высушивают. После высушивания пластину необходимо проявить под ультрафиолетовой лампой до явного проявления пятен.

П олученную хроматограмму необходимо расшифровать:

П рисутствие:

C l^- – образует фиолетово - серую окраску (пятно)

В r^- – образует серо – голубую окраску (пятно)

I^- – образует желтую окраску

По полученным данным на хроматограмме, делают вывод о составе смеси.

ВЫВОД: