Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Labpraktikum_khromatografia_dlya_AK_EK.docx
Скачиваний:
10
Добавлен:
24.09.2019
Размер:
61.03 Кб
Скачать

Ионообменная хроматография.

Сущность. Основана на ионном обмене между жидкостью и ионообменником.

Для проведения анализа необходимо хроматографическую колонку заполнить ионитом - веществом способным к ионному обмену.

Если ионит обменивается катионами, то называется катионитом. Если ионит обменивается анионами, то называется анионитом.

Иониты бывают минерального, органического или неорганического происхождения.

К ионитам неорганического происхождения относятся :

Оксид алюминия полученный осаждением из раствора алюмината натрия.

(Al2O3)m AlO2- : Na + HCl ↔ (Al2O3)m AlO2H + NaCl

------------------

Н+ – форма

Оксид алюминия обработанный раствором азотной кислоты.

(Al2O3)m AlO2+ : NО3 + NaОH ↔ (Al2O3)m AlOОH + NaNО3

------------------

ОН- – форма

К ионитам органического происхождения относятся ионообменные смолы, в виде гранул. Смолы не растворимы в воде и имеют на своей поверхности ионные группы, способные обмениваться на другие ионы в эквивалентных количествах.

R – SO3H

Основное применение ионообменной хроматографии – проведение количественного анализа.

Проведение анализа.

Например, необходимо определить концентрацию соли сульфата меди.

Для этого через хроматографическую колонку заполненную катионитом пропускают соляную кислоту для перевода катионита в Н – форму, далее пропускают дистиллированную воду до нейтральной реакции по раствору метилового оранжевого это делается для вымывания избытка ионов Н+ и примесей. Далее пропускают определенный объем анализируемого раствора соли. Ионы меди будут замещаться. Затем промывают колонку дистиллированной водой до нейтральной реакции по раствору метилового оранжевого.

2 R – SO3H + CuSO4 → Cu (RSO3)2 + H2SO4

Далее полученный раствор кислоты титруют раствором гидроокида натрия.

H2SO4 + 2NaOH → 2H2O + Na2SO4

По формуле рассчитываем концентрацию соли.

СNaOH ∙ Vт.э.

СCuSO4 = СH2SO4 = -----------------------

VCuSO4

CuSO4

R – SO3H

H2SO4

Осадочная хроматография.

Сущность. Основана на различии в произведениях растворимости осадков.

Для проведения анализа необходимо хроматографическую колонку заполнить инертным носителем (мелом или Al2O3) и пропитать осадителем.

Основное применение осадочной хроматографии – разделение сложных смесей на компоненты.

Проведение анализа.

Например, необходимо разделить раствор состоящий из смеси ионов Fe3+ и Co2+

Для этого хроматографическую колонку заполняют инертным носителем Al2O3 и осадителем NaOH (их смесью в твердом виде). Далее через подготовленную колонку пропускают анализируемую смесь и в колонке происходит разделение на зоны, причем в нижней части хроматографической колонки будет находится, то вещество, которое дает осадок с наибольшим значением произведения растворимости (ПР). А для более четкого разделения через колонку пропускают раствор NaOH. Для вымывания осадка из колонки необходимо подобрать элюент, причем для каждого из осадков элюент будет своим. Первым необходимо выделить, то вещество, которое находится в нижней части колонки, т.е. Со(ОН)2. Вымывают таким образом, чтобы это вещество вышло в виде раствора, а в это время верхний компонент остался в колонке. Затем вымывают верхний компонент из колонки.

ПРFe(ОН)3 = 3,2 ∙ 10-38

ПРСо(ОН)2 = 1,6 ∙ 10-16

Для вымывания подбираем элюент

Для вымывания Co2+ подбирем NН4ОН

Co(ОН)2 + NН4ОН → [Со(NН3)4] (ОН)2 + Н2О

Для вымывания Fe3+ подбирем НNO3

Fe(ОН)3 + НNO3Fe(NO3)3 + Н2О

Fe3+ и Co2+

Fe(ОН)3

NaOH

Co(ОН)2

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]