32. Расшифровка дифрактограмм. Отличие рентгенограммы и дифрактограммы.
Расшифровка дифрактограммы
рентгенограммы исследуемых объектов
могут быть получены с применением
различных рентгеновских камер на
рентгеновских установках с фотографической
регистрацией и с применением регистрации
дифракционной картины с помощью
детекторов рентгеновского излучения.
Показания счетчика регистрируются на
диаграммной ленте, которая движется
синхронно с вращением счетчика. на ленте
фиксируется кривая зависимости
интенсивности дифракционной картины
от угла отражения – дифрактограмма.
Типичная дифрактограмма поликристалла
представляет собой серию пиков на
плавной линии фона. Каждый пик является
отражением n- го порядка от серии
плоскостей с межплоскостным расстоянием
d. Его положение на рентгенограмме (угол
θ ) при регистрации рентгенограммы на
излучении с длиной волны λl определяется
соотношением Вульфа— Брега nλ=2dsinθ.
Дифрактограмма характеризуется
положением и интенсивностью дифракционнвых
максимумов. Положение пика измеряют
углом отражения θ или 2θ, а интенсивность
– высотой пика или площадью под ним.
При измерении положения пиков,
соответствующих длинам волн Кα1α2,
возникает трудность за счет существования
дублета. Дублет разрешается тем лучше,
чем больше угол 2θ и меньше скорость
вращения счетчика. В зависимости от
степени разрешения дублета угловое
положение дифракционного максимума
измеряют в разных точках. Из рис. 1.5
видно, что в малоугловой области (2θ <
45о) пики Кα1 и Кα2 сливаются настолько,
что виден один практически симметричный
пик с длиной волны λKα :
При больших углах «отражения» (2θ ≈40 –60о) с правой стороны пика появляется «платформа» – компонента Кα2, но разрешение пика еще недостаточно для разделения пиков λКα1 и λКα2. И в этом случае указанным выше способом измеряют значение угла 2θ, соответствующее λKα. При дальнейшем увеличении угла «отражения» (2θ =60 –80о) появляется возможность измерения положения пиков, соответствующих λКα1 и λКα2. В этом случае более точные результаты дает интенсивный пик λКα1.
Для точного (±0.05°) определения положения максимума дифракции прикладывают метрическую линейку к рентгенограмме и измеряют расстояние от вершины рефлекса до ближайшей справа вертикальной линии координатной сетки, с которой совпадает штрих отметчика углов. в качестве интенсивности максимумов дифракции принимают их высоту. Для её определения необходимо измерить расстояние от линии, соединяющей начало и окончание рефлекса (линия фона), до его вершины.
Исключить систематические ошибки можно проводя съемку со стандартом. Стандарт должен иметь достаточно точно известные параметры кристаллической решетки или значения d/n. Поэтому в качестве стандарта используют чистые вещества с кубической решеткой, обладающие высокой рассеивающей способностью. например, W, Ge, Si, Pt, кварц, двуокись циркония.
для фазового анализа можно использовать внешний стандарт, сняв с него дифрактограмму перед выполнением работы по определению фазового состава исследуемого материала. При этом будут исключены основные систематические погрешности.