30. Рентгенофазовый анализ.Основной задачей рентгенофазового анализа (РФА) является идентификация различных фаз в их смеси на основе анализа дифракционной картины, даваемой исследуемым образцом. Определение вещества в смеси проводится по набору его межплоскостных расстояний и относительным интенсивностям соответствующих линий на рентгенограмме. Для этого, согласно закону Вульфа— Брегга, необходимо определение углов отражения θ: nλ=2dsinθ

Рентгеновский дифрактометр

Рентгеновский дифрактометр состоит из источника рентгеновского излучения, рентгеновского гониометра, в который помещают исследуемый образец, детектора излучения и электронного измерительно-регистрирующего устройства. Детектором в Рентгеновский дифрактометр служат счётчики квантов. Дифракционную картину образца в Рентгеновский дифрактометр получают последовательно: счётчик перемещается в процессе измерения и регистрирует попавшую в него энергию излучения за определённый интервал времени. По сравнению с рентгеновскими камерами Рентгеновский дифрактометр обладают более высокой точностью, чувствительностью, большей экспрессностью. Процесс получения информации в Рентгеновский дифрактометр может быть полностью автоматизирован, поскольку в нём отсутствует необходимость проявления фотоплёнки, причём в автоматическом Рентгеновский дифрактометр прибором управляют ЭВМ, полученные данные поступают на обработку в ЭВМ. Универсальные Рентгеновский дифрактометр можно использовать для различных рентгеноструктурных исследований, заменяя приставки к гониометрическому устройству. В больших лабораториях применяются специализированные дифрактометры, предназначенные для решения какой-либо одной задачи рентгеноструктурного анализа.

Направления исследований:

физика твердого тела, рентгеновская кристаллография неорганических и органических материалов; технологический контроль фазового состава исходных, промежуточных и конечных продуктов.

31. Рентгеноструктурный анализ.Рентгеноструктурный анализ - метод исследования кристаллической структуры вещества по распределению в пространстве и интенсивностям рассеянного на анализируемом объекте рентгеновского излучения.

Рентгеноструктурный анализ применяется для изучения веществ твёрдых и жидких, кристаллических и аморфных, однако наиболее широко и успешно используется для изучения кристаллических объектов. Каждое кристаллическое вещество имеет свою индивидуальную кристаллическую структуру, определяющую индивидуальность физ.-хим. свойств вещества. Определение структурных характеристик: элементарной ячейки, симметрии, размеров, координат атомов в ней, межатомных расстояний, межплоскостных расстояний - основная задача Рентгеноструктурного анализа. Анализ основан на определении углов отражения и интенсивности рассеянного веществом рентгеновского излучения, определяемого плотностью и характером заселения атомных плоскостей и атомными номерами входящих в состав вещества хим. элементов. Как правило, расшифровка структуры проводится по рентгенограммам монокристаллов, однако можно определять и по порошковым дифракционным картинам. Рентгенограммы монокристаллов фиксируются на фотоплёнку в камерах Лауэ (при отборке совершенных кристаллов и юстировке), в камерах вращения, качания или развёрток (КФОР, рентген-гониометры). Оптимальной является работа на монокристальных рентген-дифрактометрах при регистрации излучения детекторами (счётчиками различного типа). Обработка экспериментальных данных проводится c помощью ЭВМ.

Изучение строения аморфных фаз проводится путём анализа малоуглового рассеяния рентгеновских лучей исследуемым объектом, что выявляет в нём те или иные комплексы, оценивает их размеры, межатомные расстояния, распределение частиц по размерам, надмолекулярные структуры. B области минеральных объектов перспективен при изучении и диагностике метамиктных минералов, битумов, стёкол и т.п. природных образований.