2.3 Осаждаемая и гравиметрическая формы.Требования, предъявляемые к ним.
При выполнении весовых определений определяемый компонент смеси, или составную часть (элемент, ион) вещества количественно связывают в такое химическое соединение, в виде которого она может быть выделена и взвешена (так называемая гравиметрическая форма, ранее она именовалась «весовая форма»).
Осаждаемая форма - это химический состав осадка, в виде которого осаждают определяемые компоненты. Осаждаемая форма должна легко и полно превращаться в весовую форму. Осаждаемая форма должна легко и полно превращать .Осаждаемой формой называют то соединение, которое выделяется из раствора анализируемого вещества при действии реактива-осадителя. Весовой формой называют соединение, в виде которого взвешивают осадок после доведения его до постоянного веса.
Требования к гравиметрической форме Состав гравиметрической формы после высушивания ( или прокаливания ) должен соответствовать определенной формуле и иметь постоянный состав. Гравиметрическая форма должна быть чистой и не быть гигроскопичной. Гигроскопическую гравиметрическую форму следует взвешивать в тиглях, закрытых крышкой При прочих равных условиях следует выбирать гравиметрическую форму, имеющую большую молярную массу или ту форму, в которой отношение молярной массы гравиметрической формы к молярной массе определяемого компонента будет наибольшим.
Требования к осаждаемой форме.
Основным требованием к осаждаемой форме является достаточно малая ее растворимость. Кроме того, требуется, чтобы структура осадка давала возможность с достаточной скоростью вести фильтрование и отмывание от примесей; необходимо также, чтобы осаждаемая форма достаточно полно превращалась в весовую.
2.4 Выбор осадителя.Расчёт объёма осадителя
Осадитель - это реагент, содержащий в своем составе катион или анион, образующий с определяемым ионом труднорастворимое соединение.
Выбор осадителя определяется рядом требований, предъявляемых к осадку. Получающийся осадок ( осаждаемая форма) должен отличаться малой растворимостью в воде, легко отфильтровываться и хорошо отмываться от примесей. Этими свойствами обладают крупнокристаллические осадки. Наконец, осаждаемая форма должна при прокаливании нацело превращаться в весовую форму. Так, осадок Fe ( OH) 3 после прокаливания переходит в Fe203, называемую весовой формой, потому что именно это вещество взвешивают в конце анализа. Весовая форма должна строго соответствовать определенной формуле, по которой производят расчет. Она не должна изменять своей массы на воздухе вследствие поглощения паров или углекислого газа.
Расчет объема раствора реактива-осадителя Vp, производят по формуле:
где 1,5 – коэффициент, показывающий, во сколько раз больше необходимо
взять осадителя; х и у – стехиометрические коэффициенты в уравнении реакции осаждения соответственно для реактива-осадителя и определяемого вещества;
Мo и МOB –молекулярные массы соответственно реактива-осадителя и
определяемого вещества; g – навеска определяемого вещества, г; с – массовая
доля осадителя в растворе, %; ρ – плотность раствора-осадителя, г/см3