6.Методика приготовления образцов.
В настоящее время большое число работ посвящено исследованию структуры и свойств тонких магнитных, оптических и резистивных пленок, полученных путем осаждения на подложку. Структура этих пленок после отделения от подложек может быть непосредственно изучена с помощью ПЭМ. Однако, в тех случаях, когда образец для электронномикроскопического исследования готовят из макроскопической заготовки и целью исследования является изучение структуры макроскопического объекта, необходимо понимание того, насколько структура масси экспевного объекта соответствует структуре тонкой фольги, изучаемой с помощью ПЭМ. Структура может измениться из-за :
а) перераспределения дислокаций вследствие релаксации дальнодействующих полей на пряжений при утонении;
б) фазовых превращений при утонении. В металлах с низкой энергией дефектов упаковки общий характер дислокационной структуры при утонении мало меняется. Но при количественных оценках взаимодействия в дислокационных скоплениях следует учитывать возможное небольшое перераспределение дислокаций. В металлах с высокой энергией дефектов упаковки, если не принять мер для закрепления дислокаций (например декорированием примесями) происходит существенное изменение дислокационной структуры, и значительная часть дислокаций теряется (например в случае Al). В неметаллических материалах, в частности, полупроводниковых кристаллах, подвижность дислокаций существенно ниже, и, очевидно, при утонении заметного перераспределения дислокаций нет.
При обсуждении влияния утонения на фазовые превращения следует учитывать два обстоятельства: во-первых, влияние нагрева фольги при утонении, во–вторых влияние поверхности на фазовые превращения. Наконец, при самом просмотре фольги в ПЭМ необходимо учитывать влияние на структуру облучения электронами. Косвенное влияние обусловленно некоторым нагревом, особенно если образец «толстый» или имеет утолщения в местах включений другой фазы Прямым воздействием электронов на структуру металлов можно, повидимому, пренебречь. Однако в диэлектриках LiF,PbI2, AgCl …облучение электронамивызывает образование и коагуляцию точечных дефектов. Если учесть выше приведенные изменения, исследования структуры тонких фольг позволяет получить представления и о структуре массивных объектов.