4 Метод измерений

Измерения массовой доли химических элементов бария, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, серы, стронция, сурьмы, титана, хлора, хрома, цинка, циркония выполняют методом рентгено-флуоресценции.

Метод рентгено-флуоресцентного анализа для определения массовой доли химических элементов основан на измерении интенсивности характеристического рентгеновского излучения атомов химических элементов при возбуждении их рентгеновским излучением с помощью миниатюрной рентгеновской трубки. Получаемый спектр состоит из набора аналитических линий в диапазоне от 1,0 до 34,5 кэВ. Регистрация интенсивностей осуществляется при помощи многоканального спектрометра с энергодисперсионным полупроводниковым детектором (Si-p-i-n диод) с термоэлектронным охлаждением. Специализированное программное обеспечение дает возможность построить наиболее вероятную модель спектра, обнаружить аналитические линии спектра в присутствии большого количества элементов в пробе (15-30 элементов), определить массовую долю элемента и точный вес объекта.

5 Требования безопасности, охраны окружающей среды

При проведении пробоподготовки образцов почвы и донных отложений, а также при выполнении измерений массовой доли химических элементов в исследуемых образцах необходимо соблюдать следующее:

• требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76;

• требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79;

• требования по предотвращению попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации по ГОСТ 12.1.005-88;

• санитарные правила и нормы “Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСП-2002)” СанПиН 2.6.1.8-8-2002;

• “Нормы радиационной безопасности (НРБ-2000)” ГН 2.6.1.8-127-2000;

• “Межотраслевые правила по охране труда при работе в электроустановках”;

• ТКП 181-2009 “Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей”;

а также требования безопасности, изложенные в технической документации на спектрометр энергий рентгеновского излучения СЕР-01 и инструкциях по охране труда в химических лабораториях.

6 Требования к квалификации операторов

К выполнению подготовки проб, проведению измерений массовой доли химических элементов в образцах и обработке полученных результатов допускают специалистов, изучивших настоящую методику и документацию на программное обеспечение “Elvatech MCA Software” и “MK-RE-06”, специально обученных правилам отбора проб, методикам приготовления образцов, работе на спектрометре и прошедших соответствующий инструктаж по технике безопасности.

7 Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• температура окружающего воздуха – (20 ± 2) °С;

• атмосферное давление воздуха от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт.ст);

• относительная влажность окружающего воздуха до 75 % при 20 ^оС и более низких температурах без конденсации влаги;

• питание спектрометра должно осуществляться от однофазной сети переменного тока напряжением (230±23) В и частотой (50±1) Гц;