Учреждение образования

«Международный государственный экологический университет имени А.Д. Сахарова»

Согласовано Зам. директора по науке БелГИМ _____________Т.А.Коломиец «____»_____________2011г.

Утверждаю Ректор МГЭУ им. А.Д. Сахарова __________________С.П.Кундас «____»______________2011г.

Методика

выполнения измерений массовой доли химических элементов

бария, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, серы, стронция, сурьмы, титана, хлора, хрома, цинка, циркония

в почве и донных отложениях методом рентгено-флуоресценции

с использованием спектрометра энергий рентгеновского излучения СЕР-01

МВИ.МН

Разработчики:

В.н.с., к.с.-х.н. Позняк С.С.

М.н.с. Жильцова Ю.В.

Минск-2011 Содержание

1 Назначение и область применения 3

2 Точность измерения 3

3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы 4

4 Метод измерений 5

5 Требования безопасности, охраны окружающей среды 5

6 Требования к квалификации операторов 6

7 Условия измерений 6

8 Подготовка к выполнению измерений 6

9 Выполнение измерений 7

10 Обработка и оформление результатов измерений 8

11 Контроль точности получаемых результатов измерений 9

Приложение А 11

Приложение Б 13

1 Назначение и область применения

Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений (далее – МВИ) массовой доли химических элементов бария, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, серы, стронция, сурьмы, титана, хлора, хрома, цинка, циркония в почве и донных отложениях методом рентгено-флуоресценции.

Методика предназначена для использования научно-исследовательскими и испытательными лабораториями, выполняющими качественное и количественное определение массовой доли химических элементов в пробах почвы и донных отложений.

2 Точность измерения

Границы допускаемой относительной погрешности измерений (Р=0,95) по данной методике составляют ± 30,0 % при измерении массовой доли химических элементов в диапазоне значений, указанных в таблице 1.

Значения показателей прецизионности измерений (стандартного отклонения повторяемости) были получены в ходе внутрилабораторного эксперимента, организованного и подвергнутого анализу в соответствии с СТБ ИСО 5725-2-2002, в котором использовались 4 образца почвы и донных отложений, в полной мере представляющих объекты, к которым данная методика применяется на практике.

Стандартное отклонение повторяемости представлено в таблице 1 в виде функциональной зависимости от значения массовой доли химического элемента ().

Таблица 1 – Показатели точности измерения массовой доли химических элементов.

Химический элемент	Диапазон массовой доли химического элемента, , мг/кг	Стандартное отклонение повторяемости r, мг/кг	Границы погрешности результатов измерений, ±,%
Барий	36 – 550	0,6320,6876	30
Железо	100 – 25500	0,0640,8869	30
Кадмий	3 – 2400	2,476Ln() - 5,223	30
Калий	100 – 20000	0,81650,6244	30
Кальций	6000 – 15000	837,1Ln() - 7477,3	30
Кобальт	9 – 250	0,51160,3528	30
Марганец	6 – 2000	3,3516Ln() - 7,4982	30
Медь	4 - 300	1,9335Ln() - 3,8615	30
Никель	0,8 – 1500	3,7271Ln() - 5,3063	30
Свинец	20 – 23000	41,143Ln() - 178,52	30
Сера	1000 – 45000	0,68790,7736	30
Стронций	21 – 350	1,3136Ln() - 2,9123	30
Сурьма	1 – 170	0,0703 + 4,5439	30
Титан	5 – 2600	0,06990,8963	30
Хлор	200 – 22000	343,05Ln() - 1945,6	30
Хром	9 - 320	4,4605Ln() - 10,082	30
Цинк	15 – 1200	0,0149Ln() - 0,134	30
Цирконий	2 – 110	0,10380,7513	30