3. Определение массовой концентрации основных ионов, специфических компонентов, нитратов, нитритов, серебра

Массовую концентрацию основных ионов, специфических компонентов, нитратов, нитритов, серебра определяют по ГОСТ 23268.3-23268.9, ГОСТ 23268.11, ГОСТ 23268.13-23268.18 [7-20].

В данной работе будут приведены только некоторые из методов определения нитратов и нитритов.

Для определения нитрит-ионов применяются колориметрические методы: визуальный и фотометрический, основанные на образовании красного азокрасителя при реакции нитрит-ионов с реактивом Грисса.

При исследовании минеральной воды визуальным методом в пробирку вносят 1 см³ анализируемой воды. Одновременно готовят эталонный раствор с содержанием 2 мг/дм³ нитрит-ионов, для чего в такую же пробирку вносят 1 дм³ рабочего стандартного раствора. К содержимому пробирок приливают по 5 см³ раствора реактива Грисса. Объемы растворов доводят дистиллированной водой до 20 см³. Через 20 мин проводят сравнение интенсивности цвета анализируемого раствора с интенсивностью цвета эталонного раствора в проходящем свете. Продукция соответствует требованиям действующей нормативно-технической документации, если интенсивность цвета анализируемого раствора не превышает интенсивность цвета эталонного раствора в двух параллельных определениях.

Наличие в минеральной воде нитрат-ионов устанавливается колометрическим и потенциометрическим методами.

Колориметрический метод определения с дифениламином предназначен для быстрого определения предельно-допустимого содержания нитрат-ионов в минеральных водах. Метод основан на окислении дифениламина нитрат-ионами с образованием окрашенного в синий цвет хиноидного производного дифениламина. Метод позволяет определять нитрат-ионы от 0,001 до 0,005 мг в пробе.

В сухую пробирку вносят 1 см³ подготовленной пробы.Одновременно готовят эталонные растворы с содержанием нитрат-ионов 0,0; 1,0; 2,0; 5,0 мг/дм³, для чего в такие же пробирки вносят соответственно по 1 см³ приготовленных рабочих стандартных растворов азотнокислого калия (р-ры №2, 3, 4).

К содержимому пробирок прибавляют из микробюретки по 0,1 см³ 10%-ного р-ра хлористого натрия, осторожно приливают по 2,5 см³ дифениламинового реактива, перемешивают стеклянной палочкой и помещают в стакан с водой при температуре от 18 до 22 ^оС. Через 2,5 ч сравнивают интенсивность цвета анализируемого раствора с интенсивностью цвета эталонных растворов.

Приготовление дифениламинового реактива: в мерную колбу вместимостью 100 см³ приливают 38 см³ дистиллированной воды, добавляют 5 см³ основного раствора дифениламина, объем раствора осторожно доводят концентрированной серной кислотой до метки, перемешивают и отстаивают от 3 до 5 сут. Реактив должен быть бесцветным.

Приготовление основного раствора дифениламина: 0,1 г дифениламина взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, осторожно растворяют в серной кислоте и доводят объем раствора этой же кислотой до метки.

Массовую концентрацию нитрат-ионов (Х), мг/дм³, вычисляют по формуле Х = C×V₂/V₁, где

C - массовая концентрация нитрат-ионов, мг/дм³;

V₂ – объем, до которого разбавлена проба, см³;

V₁ – объем анализируемой воды, взятой для разведения, см³.

При разногласиях в оценке качества минеральной питьевой лечебной, лечебно-столовой и природной столовой воды применяют колориметрический метод определения с фенолдисульфоновой кислотой.