2.2. Основные параметры и узлы эпр-спектрометра ps100.X

Измерения, предлагаемые для самостоятельной работы в данном пособии, выполняются на спектрометре типа EPR PS100.X. Он предназначен для регистрации спектров ЭПР твердых и жидких парамагнитных веществ в 3-см диапазоне длин волн (Х-диапазон) и для определения параметров этих спектров. Спектрометр EPR PS100.X является компактным прибором персонального пользования с высоким уровнем автоматизации, полностью управляется компьютером и может быть использован для решения научных и прикладных задач в различных областях науки и техники. Ниже приведены его основные параметры:

1.	Рабочая частота	9.1…9.6 ГГц
2.	Чувствительность	5*1010 спин/Гс
3.	Относительная разрешающая способность	2*10-5
4.	Диапазон изменения индукции поляризующего магнитного поля	0…7000 Гс
5.	Максимальная амплитуда развертки индукции поляризующего магнитного поля	7000 Гс
6.	Нелинейность развертки поляризующего магнитного поля	1%
7.	Минимальная длительность развертки индукции поляризующего магнитного поля	30 сек.
8.	Диапазон изменения коэффициента усиления	1…16*103
9.	Максимальная мощность СВЧ излучения, подводимая к рабочему резонатору	100 мВт
10.	Максимальное ослабление подводимой к рабочему резонатору мощности СВЧ излучения	40 dB
11.	Частота модуляции индукции поляризующего магнитного поля	100 кГц
12.	Амплитуда модуляции индукции поляризующего магнитного поля	4*10-1…10Гс
13.	Тип рабочего резонатора	Н102
14.	Ненагруженная добротность рабочего резонатора	5000
15.	Максимальный диаметр ампулы с исследуемым образцом	5 мм
16.	Температура исследуемого образца в рабочем резонаторе	400С
17.	Время установления рабочего режима спектрометра после его включения	60 мин
18	Продолжительность непрерывной работы	8 ч

При измерении в полях, индукция которых превышает 4000 Гс, необходимо работать с водяным охлаждением. При этом расход воды должен составлять примерно 0.25 л/мин.

Блок-схема спектрометра EPR PS100.X не имеет принципиальных отличий от блок-схемы типичного ЭПР-спектрометра, представленной на рис.6 (см. п.2.1). Используемый в EPR PS100.X-спектрометре СВЧ генератор выполнен на основе диода Ганна и имеет выходную мощность не менее 180 мВт.

Рабочий резонатор – прямоугольный с типом колебаний Н₁₀₂. В теле резонатора имеются: сквозное отверстие, в которое вставляется кварцевая трубка, предохраняющая резонатор от возможных загрязнений; отверстия для введения в резонансную полость элементов подстройки связи и частоты (см. п.2.1); отверстие для облучения образца; углубления для размещения датчика Холла и датчиков температуры. Снаружи резонатора крепятся нагревательные элементы системы термостабилизации. Согласование подводящего волновода с резонансной полостью осуществляется изменением размеров отверстия связи с помощью элемента цилиндрической формы из посеребренной латуни, закрепленного на конце тефлонового стержня. Собственная частота резонатора регулируется изменением объема его резонансной полости за счет введения в нее латунного стержня.

Узлы согласования снабжены элементами электропривода, т.е. в приборе осуществляется автоматическая подстройка связи (АПС) и частоты (АПЧ). Устройство АПЧ обеспечивает автоподстройку частоты генератора СВЧ к частоте рабочего резонатора с точностью порядка 3*10^-6. Зона удержания резонанса составляет 20 МГц. Для модуляции магнитного поля внутри резонансной полости размещена петля модуляции, образованная двумя стержнями – круглым и плоским. Одни из концов стержней имеют электрический контакт с узкой стенкой резонансной полости, другие изолированы и выведены через тело резонатора и подключены к источнику тока модуляции.

Наряду с АПС и АПЧ резонатора в спектрометре присутствует еще одна система автоподстройки – система автоматической подстройки фазы (АПФ) сигнала на фазочувствительном детекторе, на первый вход которого поступает усиленный сигнал с с кристаллического детектора, а на второй – сигнал от генератора модуляционных колебаний. АПФ осуществляется несколько раз до достижения точного согласования. Погрешность согласования фазы не превышает одного градуса.

Аттенюаторы, используемые в данном спектрометре, выполнены на основе резонансной диафрагмы, управляемой полупроводниковым диодом с p-i-n структурой.

Интерфейс обеспечивает двунаправленный обмен данными между компьютером и спектрометром ЭПР. Для этого используются устройства ЦАП и АЦП.

На передней панели спектрометра ЭПР размещены:

• кнопка включения/ выключения сети и связанный с ней светодиодный индикатор;

• стрелочный индикатор контроля уровня сигнала АПЧ и сигнала ошибки системы стабилизации магнитного поля;

• стрелочный индикатор контроля тока детекторов СВЧ;

• светодиодный индикатор настройки спектрометра;

• разъем для подключения частотомера с целью измерения частоты СВЧ излучения непосредственно во время измерений.

На задней панели спектрометра расположены:

• разъем для подключения компьютера;

• два штуцера для подвода воды, используемой для охлаждения электромагнита.

В правой боковой крышке спектрометра находится отверстие для освещения исследуемого образца. Верхняя крышка спектрометра имеет коническое углубление над резонатором. Внутри углубления расположен цанговый держатель ампулы с образцом. Цанговый держатель выполнен съемным, в распоряжении экспериментатора имеется целый набор таких держателей, что позволяет использовать для измерений ампулы различного диаметра. Для того, чтобы образец находился точно в центре резонатора, расстояние от верхнего края держателя до середины образца, лежащего в ампуле, должно быть равным 9.3 см. В гнездо крепления держателя может быть установлен заливной сосуд Дьюара, что позволяет проводить измерения при температуре жидкого азота (77 К).