3. Методы очистки органических веществ.

1)Перегонка (дистилляция) – это процесс, в ходе которого перего-няемое вещество нагревают до кипения, образовавшийся пар отводят и конденсируют в виде дистиллята. Разделение смеси путем перегонки осно-вано на различии состава жидкости и пара.

Этот метод применим при условии термической устойчивости пере-гоняемого вещества, т.е. вещество не должно разлагаться в процессе пере-гонки.

С помощью перегонки можно:

– разделить смесь жидкостей с различными температурами кипения,

– отделить жидкое вещество от растворенных в нем твердых или смолообразных примесей,

– отогнать летучий растворитель от очищаемого вещества.

В зависимости от свойств разделяемых веществ перегонку проводят в различных условиях:

– при атмосферном давлении,

– в вакууме,

– с водяным паром.

Исходя из различий в температурах кипения компонентов смеси, при-меняют простую (прямоточную) или фракционную (противоточную) пере-гонку, как при атмосферном давлении, так и в вакууме.

2)Кристаллизация – это процесс образования и роста кристаллов из раствора, расплава или газовой фазы.

Кристаллизация и перекристаллизация вещества из раствора или рас-плава, а также кристаллизация из газовой фазы (сублимация, возгонка) широко применяются в лабораторной практике и в промышленности как эффективные методы очистки твердых соединений от примесей. В процес-се органического синтеза образующиеся «сырые» (неочищенные) продук-ты могут выделяться в более или менее чистом виде при охлаждении реак-ционной смеси или после упаривания раствора, но требуют дальнейшей очистки, поэтому подвергаются перекристаллизации. Часто «сырой» про-дукт удаётся очистить только многократной перекристаллизацией, что приводит к большим потерям вещества. Поэтому желательна предвари-тельная очистка вещества или использование другого метода очистки.

3)Экстракцией (или извлечением) называется процесс разделения смеси веществ, основанный на различной способности компонентов смеси распределяться между двумя несмешивающимися фазами: «жидкость – жидкость», «твёрдое вещество – жидкость». Экстракция заключается в пе-реводе вещества из одной фазы (жидкой или твёрдой) в другую жидкую фазу, называемую экстрагентом. К экстрагентам предъявляются следую-щие требования:

– растворимость экстрагируемого вещества в выбранном экстрагенте должна быть высокой,

– экстрагент и экстрагируемая жидкость (в случае экстракции в сис-теме «жидкость-жидкость») должны различаться по плотности.

4)Хроматографией называют целую группу физико-химических ме-тодов разделения, очистки, выделения и идентификации органических ве-ществ, основанных на работах Цвета (1903 г.) и Куна (1931 г.). За послед-ние три десятилетия эти методы приобрели большое значение во всех об-ластях химии.

Хроматографическое разделение веществ основано на различии в их подвижности при прохождении через двухфазную систему, что обусловле-но различным взаимодействием их с компонентами фаз. В хроматографи-ческом процессе участвуют:

– стационарная или неподвижная фаза (растворитель или адсорбент);

– подвижная фаза (растворитель, элюент или газ-носитель);

– проба (смесь разделяемых соединений).

Билет 19.