Цукрометрія.

Цукрометрія – метод визначення концентрації розчинів оптично-активних речовин (головним чином цукру, звідки назва методу). Концентрацію цукру визначають за міжнародною цукровою шкалою:

1) 100°S міжнародної цукрової шкали =34,620 кругового градуса;

2) 100°S відповідають обертанню площини поляризації світла водяним розчином 26,000г чистої сахарози у 100 молях розчину

Обертання площини поляризації світла вимірюється у стандартних умовах: при 20°С, у трубці довжиною 200мм, освітленні розчину цукру білим світлом. При вимірюванні концентрації інших речовин, наприклад, камфори, їх освітлюють монохроматичним світлом певної довжини хвилі. Цукрометрія широко застосовується у харчовій і хіміко-фармацевтичній промисловості.

Ц укрометр – пристрій для визначення вмісту цукру у розчинах шляхом вимірювання кута обертання площини поляризації (ОПП) світла, пропорційного концентрації розчину. Багато цукрометрів також дозволяють вимірювати вміст інших оптично-активних речовин. Цукрометр відноситься до поляризаційних приладів. Робота сахариметру полягає у здійсненні повертання площини поляризації, яке рівне і протилежне за знаком обертанню, яке відбулося у розчині. Компенсатором у приладах вимірювання цукру (цукрометрі) виступають різні пристрої. У цукрометрах це кварцовий клин, який лінійно переміщується, а у поляриметрі компенсатором виступає обертовий аналізатор. Залежності оптичної активності кварцу й цукру від довжини хвилі світла (їхні обертальні дисперсії) майже однакові, що дозволяє, застосовуючи кварцовий компенсатор при вимірюваннях концентрації цукру, освітлювати розчин білим світлом. Шкалу, уздовж якої переміщується клин-компенсатор, градуюють безпосередньо у відсотках вмісту активної речовини у розчині. Одиниці вимірювання шкали %Brix. Як і у поляриметрах, у сахариметрах при компенсації відбувається урівнювання яскравостей двох половин поля зору. Умови вимірювання вмісту цукру за допомогою цукрометра стандартизовані так, що біле світло, яким освітлюють розчин, попередньо пропускають через фільтр. Фільтр являє собою шар 6%-ного розчину дихромату калію (K₂Cr₂O₇) товщиною 1,5см.

У багатьох сучасних цукрометрах із поляризаційною модуляцією світла кварцовий компенсатор і шкала зв'язані із системою, що стежить, і компенсація вимірюваного ОПП здійснюється автоматично.

Контрольні запитання.

1. Що таке рефрактометр?

2. Скільки шкал вимірювання мають рефрактометри?

3. На скільки груп поділяють рефрактометри?

4. Які існують рефрактометри?

5. Які рефрактометри застосовують для відбору проб на місці?

6. Які рефрактометри застосовують для проведення високоточних вимірювань?

7. Які шкали вимірювання мають лабораторні рефрактометри?

8. Як називається одиниця вимірювання цукрової шкали?

9. У яких режимах можуть працювати лабораторні рефрактометри?

10. Чи застосовується у лабораторних рефрактометрах графічний дисплей?

11. У яких режимах працюють лабораторні рефрактометри?

12. Які системи калібрувань мають портативні рефрактометри?

13. Які види калібрування Ви знаєте?

14. Що таке цукрометрія?

15. Що означає 100 градусів цукрової шкали?

16. Яким світлом освітлюють розчин цукру у стандартних умовах вимірювання?

17. Що виступає компенсатором у цукрометрі?

18. У яких одиницях градуйована шкала цукрометра?

19. Що можна вимірювати за допомогою цукроме

Рефрактометрія (від латин. refractus - заломлений і греч. metreo - вимірюю) – це метод дослідження речовин, заснований на визначенні показника (коефіцієнта) заломлення (рефракції) і деяких його функцій. Показник заломлення n дорівнює відношенню швидкостей світла у середовищах, які граничать між собою. Для рідин і твердих тіл n зазвичай визначають відносно повітря, а для газів – відносно вакууму. Значення n залежать від довжини хвилі світла l і температури. Наприклад, показник заломлення при 20°С для D-лінії спектру натрію (l = 589 нм) - nD20. Часто використовують також лінії спектру водню С (l = 656 нм) і F (l = 486 нм). У разі газів необхідно також враховувати залежність n від тиску (вказувати його або наводити дані до нормального тиску). При записуванні показника заломлення довжину хвилі і температуру указують відповідно в підрядковому і надрядковому індексах, наприклад .

У ідеальних системах (що утворюються без зміни об'єму і поляризуємості компонентів) залежність показника заломлення від складу близька до лінійної, якщо склад виражений в об'ємних долях (відсотках) n=n₁V₁+n₂V₂, де n, n₁, n₂ - показники заломлення суміші і компонентів;

V₁ і V₂ - об'ємні долі компонентів (V₁ + V₂ = 1).

Для рефрактометрії розчинів у широких діапазонах концентрацій користуються таблицями або емпіричними (доведений експериментально) формулами, найважливіші з яких (для розчинів сахарози, етанолу та ін.) затверджуються міжнародними угодами і лежать в основі побудови шкал спеціалізованих рефрактометрів для аналізу промислової і сільськогосподарської продукції.

Вплив температури на показник заломлення визначається двома чинниками: зміною кількості часток рідини в одиниці об'єму і залежністю поляризуемости молекул від температури. Другий чинник стає істотним лише при дуже великій зміні температури.

Температурний коефіцієнт показника заломлення пропорційний температурному коефіцієнту щільності. Оскільки усі рідини при нагріванні розширюються, то їх показники заломлення зменшуються при підвищенні температури. Температурний коефіцієнт залежить від величини температури рідини, але в невеликих температурних інтервалах може вважатися постійним.

Для переважної більшості рідин температурний коефіцієнт лежить у вузьких межах від - 0,0004 до - 0,0006 1/град. Важливим виключенням є вода і розбавлені водні розчини (- 0,0001), гліцерин (- 0,0002), гліколь (- 0,00026).

Лінійна екстраполяція показника заломлення допустима на невеликі різниці температур (10 - 20°С). Точне визначення показника заломлення в широких температурних інтервалах робиться по емпіричних формулах виду : nt=n0+at+bt2+.

Тиск впливає на показник заломлення рідин значно менше, ніж температура. При зміні тиску на 1 атм. зміна n складає для води 1,48, для спирту 3,95, для бензолу 4,8. Тобто зміна температури на 1°З впливає на показник заломлення рідини приблизно також, як зміна тиску на 10 атм.

Зазвичай n рідких і твердих тіл рефрактометрією визначають з точністю до 0,0001 на рефрактометрах, в яких вимірюють граничні кути повного внутрішнього віддзеркалення. Найбільш поширені рефрактометри Аббе з призмовими блоками і компенсаторами дисперсії, що дозволяють визначати nD в "білому" світі за шкалою або цифровим індикатором. Максимальна точність абсолютних вимірів (10 -10) досягається на гоніометрах за допомогою методів відхилення променів призмою з досліджуваного матеріалу. Для виміру n газів найбільш зручні інтерференційні методи. Інтерферометр використовують також для точного (до 10^-7) різниць n-розчинів.

3