3.1.3. Розкладання лактату кальцію та відділення гіпсового шламу.

Лактат, виділений з культуральної рідини кристалізацією або розчин, розкладають сірчаною кислотою. Розкладання йде за реакцією:

(СН₃СНОНСОО)₂ Са + H₂S0₄ ─ 2 СН₃СНОНСООН + CaS0₄.

Зі збільшенням концентрації молочної кислоти розчинність гіпсу зростає, при 10%-вій концентрації досягає максимуму, потім знижується і при концентрації молочної кислоти близько 40% стабілізується.

Розчинність гіпсу у виробничих розчинах молочної кислоти відрізняється більшою величиною і стабілізацією розчинності при менших концентраціях молочної кислоти (20%), що пояснюється впливом домішок. Розчинність гіпсу в розчинах молочної кислоти в присутності надлишку сірчаної кислоти, що має з гіпсом однойменний іон, спочатку спадає до концентрації сірчаної кислоти 0,5%, а потім зі збільшенням її концентрації – зростає [3].

Для отримання крупнокристалічного осаду гіпсу, що добре піддається фільтруванню необхідні наступні умови: коефіцієнт пересичення розчину 1,30-1,40; концентрація лактату кальцію не вище 18%, температура 80°С, надлишок сірчаної кислоти 0,5%, дозрівання кристалів гіпсу 1 год [46]. При збільшенні концентрації лактату зростає коефіцієнт пересичення гіпсу, що призводить до виникнення численних центрів кристаллізаціі та отримання дрібних кристалів, росту яких перешкоджає підвищення в'язкості розчинів. Підвищення та зниження температури зменшує середній проектований радіус кристалів гіпсу. Так як отримані в оптимальних умовах кристали гіпсу порівняно великі, то швидкість фільтрування буде більшою (в середньому в два рази) і внаслідок меншої питомої поверхні - менше розчину молочної кислоти буде утримуватися осадом і знизиться витрата води на промивання гіпсу на 40%. Надлишок сірчаної кислоти потім нейтралізують.

Повноту розкладання лактату кальцію контролюють за допомогою кольорової реакції з 0,1%-вим розчином метилового фіолетового (при надлишку сірчаної кислоти - зеленувате, при надлишку лактату-фіолетове). Надлишок сірчаної кислоти або лактату усувають додаванням відповідно лактату або сірчаної кислоти [12].

Сполуки заліза осаджують гексаціаноферроатом кальцію:

4FeL₃ + ЗСа₄ [Fe (CN)₆] ─ Fe₄ [Fe (CN)₆]₃ + 6СаL₂,

де L - аніон молочної кислоти.

В лактат зв'язується 12 молекул молочної кислоти, але утворюється після розкладання лактату кальцію гіпс який відокремлюється від розчину фільтруванням. Повноту осадження іонів заліза перевіряють за допомогою того ж реактиву, надлишок гексаціаноферроату - з хлордом заліза. Важкі метали і миш'як осаджують сульфідом барію.

При розщепленні лактату безпосередньо в культуральній рідині процес ведуть так само. Гіпсовий шлам відокремлюють і промивають на барабанних вакуум-фільтрах.

3.1.4. Освітлення розчину молочної кислоти.

Розчин молочної кислоти, отриманий без кристалізації лактату кальцію, освітлюють після відділення гіпсового шламу або в його присутності.

Якщо розчин освітлюють після відділення гіпсового шламу, то оптимальними є наступні умови [12]: температура 80°С, тривалість контакту розчину молочної кислоти з активним вугіллям 30 хв. Ефект освітлення вугіллям марки ОУ-А зростає зі збільшенням дози вугілля і підвищенням початкової кольоровості розчину. При відсутності кристалізації лактату оптимальною вважається доза 3-4% свіжого вугілля до маси 40%-ної молочної кислоти.

При освітленні розчину молочної кислоти в присутності гіпсу в кінці розкладання лактату в реактор додають всю кількість активованого вугілля, яке частково відпрацьоване на освітленні випареної молочної кислоти, і 0,5% свіжого активованого вугілля (також до маси 40%-ної молочної кислоти). Вугілля видаляють разом з гіпсовим шламом.

Кольоровість розчинів молочної кислоти в основному залежить від кольоровості сировини, але у виробництві під час випарювання проходить і новоутворення барвних речовин за рахунок протікання меланоїдинової реакції. Вирішальну роль при цьому відіграє вміст азоту (вид і кількість амінокислоти). Розчини молочної кислоти, отримані з мелясного середовища, освітлюються гірше, ніж з патокових. Ще гірше освітлюються розчини молочної кислоти, випарені до 40%-ної концентрації [12].