Раствор колларгола 3% 10,0
На анализ можно взять 0,5 мл (5% от 10 мл)
Подлинность
К 2-3 каплям раствора прибавили 2 капли перекиси водорода. Выделилась обильная пена, и пузырьки газа.
Количественное определение
Роданометрия
Методика: 0,5 мл раствора помещаем в пенициллиновый флакон, прибавляем 1 мл воды, по 0,5 мл разведённой азотной кислоты и железоаммониевых квасцов. Нагреваем до обесцвечивания. Охлаждаем и титруем 0,1н раствором аммония роданида до желто-розового окрашивания
Должно быть 0,3±8%гр
0,3гр – 100%
Х – 8%
Х=0,024
Должно быть от 0,276 до 0,324
Получилось 0,29279 – соответствует прописи
Расчет пределов отклонения. Допустимый предел 8%
0,015±8%
0,015 – 100%
Х – 8%
Х=0,0012
0,015-0,0012= 0,0138 0,0138/0,01541=0,9
0,015+0,0012=0,0162 0,0162/0,01541=1,1
На титрование пошло 0,95 мл. Содержание колларгола в ЛФ не соответствует прописи.
Фенобарбитал 0,005
Кальция глюконат 0,2
ДТД 10
Общая масса 2,05
Допустимое отклонение в массе согласно приказа 305 3%
На анализ можно взять 0,06 гр.
Подлинность
Количественное определение
Фенобарбитал определяют алкалиметрическим методом в среде спирта или ацетона
Методика: 0,2 гр препарата прибавляют 5 мл 96% этанола, нейтрализванного по смешанному индикатору (спиртовые растворы ФФ и тимолового синего 1:1) и титруют 0,02М раствором натрия гидроксида до слабо фиолетового окрашивания.
Должно быть 0,005±20%гр
0,005гр – 100%
Х – 20%
Х=0,001
Должно быть от 0,004 до 0,006
Получилось 0,0043 – соответствует прописи
Расчет пределов отклонения. Допустимый предел 20%
0,0046±20%
0,0046 – 100%
Х – 20%
Х=0,0009
0,0046-0,0009= 0,0037 0,0037/0,0046448=0,8
0,0046+0,0009=0,0055 0,0055/0,0046448=1,2
На титрование пошло 0,9 мл. Содержание колларгола в ЛФ соответствует прописи.
Количественное определение кальция глюконата комплексонометрическим методом:
Методика:Около 0,25гр.препарата растворябт при подогревании в 20 мл воды.По охлаждении прибавляют 10мл.аммиачного буферного раствра,около 0,1гр индикаторной смеси или 7 капель раствора кислотного хром темно-синего и титруют0,05М растворм трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.
Должно быть0,2±8
0,2гр – 100%
Х – 8%
Х=0,016
Должно быть 0,184 до 0,216
Получилось 0,198604
Расчет пределов отклонения. Допустимый предел 8%
0,02422±8%
0,02422 – 100%
Х – 8%
Х=0,0019376
0,02422-0,0019376= 0,222824 0,222824/0,02422=0,92
0,02422+0,0019376=0,0261576 0,0261576 /0,02422=1,08
На титрование пошло 1 мл – соответствует прописи.
Раствор новокаина 2% - 200 мл
На анализ можно взять 4 мл (2%)
Подлинность
К 5 каплям раствора прибавляют 5 капель разведённой хлористоводродной кислоты, 3 капли 1% раствора натрия нитрата, и 0,3 мл полученной смеси вливают в 2 мл щелочного раствора бета-нафтола – образуется оранжево-красный осадок. При добавлении 2 мл этанола 95% осадок растворяется и появляется вишнёво-красное окрашивание.
Количественное определение
Методика: к 2мл раствора прибавляют 3 мл воды, 1 мл разведённой хлористоводородной кислоты, 0,2грамма калия бромида, 2 капли раствора тропиолина 00, и 1 каплю раствора мителенового синего. Титруем 0,1м раствором нитрита натрия, добавляя его в начале по 0,2-0,3 мл в минуту, а в конце титрования по 1-2 капли в минуту до перехода окраски с красно-фиолетовой до голубой.
Должно быть 4±4%
4гр – 100
Х – 4%
Х=0,16
Должно быть 3,84 до 4,16
Получилось 4
Расчет пределов отклонения. Допустимый предел 4%
0,04±4%
0,04 – 100%
Х – 4%
Х=0,0016
0,04-0,0016= 0,0384 0,0384/0,02728=1,4
0,04+0,0016=0,0416 0,0416/0,02728=1,55
На титрование пошло 1,4 мл – соответствует прописи.
Кислота салициловая 5,0
Спирта этилового 70%-100,0
Количественное определение
Методика: 0,52 грамм ЛФ помещаем в пенициллиновый флакон, прибавляем 3 капли ФФ и титруем 0,1н раствором едкого натра до малинового окрашивания.
Должно быть 5±3%
5гр – 100
Х – 3%
Х=0,15
Должно быть 4,85 до 5,15
Получилось 5
Расчет пределов отклонения. Допустимый предел 3%
0,025±3%
0,025 – 100%
Х – 3%
Х=0,00075
0,025-0,00075= 0,02425 0,02425/0,01382=1,7
0,025+0,00075=0,02575 0,02575/0,01382=1,9
На титрование пошло 1,8 мл – соответствует прописи.
Sol. Citrali sprt 1% 0,5
Natrii bromidi 0,5
Magnii sulfatis 1,5
Glucosi 10% 100,0
По приказу 305 допустимое отклонение для данного объёма равно 3%
На анализ можно взять 3 мл
Количественное определение
Раствор цитраля является стабилизатором. Для данного объёма ЛФ не представляется возможным оттитровать его.
Определение натрия бромида аргентометрическим методом.
На титрование 1 мл
102,5 мл раствора – 0,5 бромида
1 мл – Х
Х=0,004878
V=0,004878/0,01051=0,46
Методика: 1мл препарата помещаем в пенициллиновый флакон, довавляют 2 капли бромфенлового синего, по каплям добавляют разведённую уксусную кислоты до получения зеленовато желтого окрашивания и раствором нитрата серебра до сине-фиолетового окрашивания.
Допустимые пределы расхода титранта
±7%
0,004878±7%
0,004878 – 100%
Х – 7%
Х=0,00034
0,005+0,00034=0,00534 0,00534/0,01051=0,5
0,005-0,00034=0,00466 0,00466/0,01051=0,44
На титрование пошло 0,46мл – ЛФ соответствует прописи.
Количественное определение магния сульфата
Метод комплексонометрия
На титрование 0,5 мл
102,5 мл раствора – 1,5 магния сульфата
0,5 мл – Х
Х=0,0073
V=0,0073/0,01232=0,6мл
Методика: 0,5 мл препарата помещаем в пенициллиновый флакон, добавляем 2 мл аммиачного буферного раствора, 0,002 гр. индикаторной смеси кислотного хром-чёрного специального и титруют 0,05н раствором трилона Б до синего окрашивания.
Допустимые пределы расхода титранта
±5%
0,0073±5%
0,0073 – 100%
Х – 5%
Х=0,00037
0,0073+0,00037=0,00767 0,00767/0,01231=0,62
0,0073-0,00037=0,00693 0,00693/0,01231=0,56
На титрование пошло 0,59 мл – ЛФ соответствует прописи.
Количественное определение глюкозы.
Определяют показатель преломления испытуемого раствора и воды при 20 градусах цельсия
Где:
0,00134 – фактор показателя преломления 1% раствора натрия бромида
С1 – концентрация натрия бромида в растворе, определённая химическим методом (%)
0,000953 – фактор показателя преломления 2,5% раствора магния сульфата
С2 – концентрация магния сульфата в растворе, определённая химическим методом (%)
1,11 – коэффициент пересчета на водную глюкозу, при содержании 10% влаги в препарате
0,00142 – фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы
Кофеин натрия бензоат 0,5
Натрия бромид 1,0
Воды очищенной 200,0
Согласно приказу 305 на анализ можно взять 4 мл (2% допустимое отклонение)
Количественное определение кофеина
Метод ацидиметрия
Определение примерного расхода титранта
Методика: 5мл раствора помещаем в пенициллиновый флакон, добавляем 2 мл эфира и титруем 0,01н раствором хлористоводородной кислоты при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор – метиловый ораньжевый).
Допустимые пределы расхода титранта
±7%
0,00125±7%
0,00125 – 100%
Х – 7%
Х=0,000044
0,00125+0,000044=0,001294 0,001294/0,0024=0,54
0,00125-0,000044=0,001206 0,001206/0,0024=0,5
На титрование пошло 0,51 мл – ЛФ соответствует прописи.
Определение натрия бромида аргентометрическим методом.
На титрование 1 мл
200 мл раствора – 1 бромида
1 мл – Х
Х=0,005
V=0,005/0,01051=0,48
Методика: 1мл препарата помещаем в пенициллиновый флакон, довавляют 2 капли бромфенлового синего, по каплям добавляют разведённую уксусную кислоты до получения зеленовато желтого окрашивания и раствором нитрата серебра до сине-фиолетового окрашивания.
Допустимые пределы расхода титранта
±5%
0,005±5%
0,005 – 100%
Х – 5%
Х=0,00025
0,005+0,00025=0,00525 0,00525/0,01051=0,5
0,005-0,00025=0,00475 0,00475/0,01051=0,45
На титрование пошло 0,5мл – ЛФ соответствует прописи.