Количественный внутриаптечный контроль раствор Рингера

Натрия хлорида 9,0

Натрия гидрокарбоната 0,2

Калия хлорида 0,2

Кальция хлорида 0,2

Воды для инъекций до 1 литра

Методы для компонентов

Кальция хлорид – комплексонометрический метод

Натрия гидрокарбонат – ацедиметрический метод

Натрия и калия хлорид определяют только суммарно при титровании 3-х солей.

Количественное определение инъекционных растворов определяется до и после стерилизации выделяют отдельный флакон для этих целей.

Определение кальция хлорида. Навеска 1 мл

Расход титранта мал увеличим навеску до 5 мл – расход титранта около 0,5мл

Методика. В пенициллиновый флакон помещаем 5 мл испытуемого раствора, добавляем 0,5мл аммиачного буфера 1 каплю кислотного хрома темно-синего и титруем 0,01М раствором ЭДТА до сине-фиолетового окрашивания.

Расчет пределов отклонения. Допустимый предел 10%

0,001±10%

0,001 – 100%

Х – 10%

Х=0,0002

0,001-0,0002= 0,0008 0,0008/0,00219=0,36

0,001+0,0002=0,0012 0,0012/0,00219=0,54

На титрование пошло 0,4 – соответствует ЛФ

Определение гидрокарбоната

Методика. 2 мл испытуемого раствора помещаем в пенициллиновый флакон, добавляем 2 капли метилового оранжевого и титруем 0,01М раствором хлороводродной кислоты желтого окрашивания.

Расчет пределов отклонения. Допустимый предел 10%

0,0004±10%

0,0004 – 100%

Х – 10%

Х=0,00004

0,0004-0,00004= 0,00036 0,00036/0,0008401=0,43

0,0004+0,00004=0,00044 0,00044/0,0008401=0,52

На титрование пошло 0,5 мл – соответствует прописи

Определение суммы хлоридов.

Методика. 1мл испытуемого раствора помещаем в пенициллиновый флакон. Добавляем 2 капли хромата калия и титруем до 0,1М раствором серебра нитрата до ораньжего-желтого окрашивания.

Расчёт допустимого предела расхода

Расчет пределов отклонения.

Допустимый предел 10% на кальция хлорид

0,0002±10%

0,0002 – 100%

Х – 10%

Х=0,00002

0,0002-0,00002= 0,00018 0,00018/0,0108=0,017

0,0002+0,00002=0,00022 0,00022/0,0108=0,02

Допустимый предел 10% на калия хлорид

0,0002±10%

0,0002 – 100%

Х – 10%

Х=0,00002

0,0002-0,00002= 0,00018 0,00018/0,00745=0,024

0,0002+0,00002=0,00022 0,00022/0,00745=0,03

Допустимый предел 3% на натрия хлорид

0,009±3%

0,009 – 100%

Х – 3%

Х=0,00027

0,009-0,00027= 0,00873 0,00873/0,005846=1,49

0,009+0,00027=0,00927 0,00927/0,005846=1,58

Суммарный расход

Верхний предел 1,58+0,03+0,02=1,62

Нижний предел 1,49+0,024+0,017=1,53

На титрование пошло 1,5 мл – соответствует прописи

Микстура Звягинцева:

Калия йодид 1,0

Эуфиллин 0,5

Вода дистиллированная 100 мл

Изготовлено флаконов 2

Общий объём микстуры 200 мл

По приказу номер 305 нормы допустимых отклонений для 200 мл 2%

На анализ можем взять 4 мл

Подлинность

Так как объём анализируемого вещества мал, для анализа на подлинность используем микрокристаллоскопические реакции.

На калий

Необходимо рассчитать навеску и способ её разбавления исходя из открываемого минимума или предельно разбавления

К⁺ 1гр K⁺ - 6600

Х - 200

Х=0,03 гр К⁺

39,1 К⁺ - 166,01 КJ

0,03 – Х

Х=0,13

0,13 грамма в 200 мл.

В одной капле:

1мл - 20 капель

Х – 1 капля

Х=0,05 мл

0,13 калия хлорида – 200 мл

Х - 0,05 мл

Х=0,000035гр КJ

39,1 калия – 166,01 калия хлорида

Х – 0,000035

Х=0,00000824=8мкг

Методика на предметное стекло наносим 1 каплю подсушиваем, добавляем 2-ую каплю, подсушиваем, добавляем 3-ю каплю, подсушиваем. Затем наносим реактив Na₂Pb[Cu(NO₂)₆] и в микроскоп наблюдали кубические кристаллы тетраядрические и кубически.

Эуфиллин:

Реакция с сульфатом меди:

К 1 мл ЛФ прибавляем несколько капель серебра нитрата, примерно через 5 минут без взбалтывания добавили 3 капли сульфата меди. Над осадком наблюдали фиолетовое окрашивание.

Количественно определение

Определение эуфиллина.

Метод ацидиметрия.

Методика: 0,5 мл препарата помещают в пенициллиновый флакон, добавляют 4 капли метилового ораньжевого и титруют 0,1н хлористоводородной кислотой до ораньжево-розовой окраски.

Расчет пределов отклонения. Допустимый предел 2%

0,003±2%

0,003 – 100%

Х – 2%

Х=0,00006

0,003-0,00006= 0,00294 0,00296/0,003005=0,9

0,003+0,00006=0,00306 0,00306/0,003005=1

На титрование пошло 1 мл. Содержание эуфиллина в ЛФ соответствует прописи.

Определение йодида калия внешним аргентометриячески с индикатором нитрозо-крахмальной бумагой.

Методика: 1 мл ЛП помещаем в пенициллиновый флакон, добавляем 5 капель 0,1н эозината натрия 1,5 мл разведённой уксусной кислоты и титруют 0,1н нитратом серебра до перехода окраски от желтой к розовой.

Расчет пределов отклонения. Допустимый предел 2%

0,01±2%

0,01 – 100%

Х – 2%

Х=0,0002

0,01-0,0002= 0,0098 0,0098/0,016601=0,59

0,01+0,0002=0,0102 0,0102/0,016601=0,61

На титрование пошло 0,6 мл. Содержание йодида калия в ЛФ соответствует прописи.

Натрия тетроборат 20,0

Глицерин 80,0

Качественный анализ

Натрия тетроборат

Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя – пламя окрасилось в жёлтый цвет.

Глицерин.

К 2-3 каплям раствора прибавляем по 4-5 капель раствора натрия гидроксида и меди сульфата – появилось интенсивнее синее окрашивание.

Количественное определение

Метод – ацидиметрия.

Методика: 0,2 гр. препарата помещаем в пенициллиновый флакон, добавляем 5 мл воды, добавляем метиловый оранжевый 2 капли и титруем 0,1н раствором хлористоводородной кислоты до розового окрашивания.

Должно быть 20±3%гр

20гр – 100%

Х – 3%

Х=0,6

Должно быть от 19,04 до 20,06

Получилось 20,03 – соответствует прописи

Расчет пределов отклонения. Допустимый предел 3%

0,038±2%

0,038 – 100%

Х – 3%

Х=0,00114

0,038-0,00114= 0,03686 0,03686/0,01907=1,9

0,038+0,00114=0,03914 0,03914/0,01907=2,1

На титрование пошло 2,1 мл. Содержание натрия тетрабората в ЛФ соответствует прописи.