Анализ отдельных лф изготовленных по индивидуальным рецептам

Настой корневищ и корней валерианы 10,0

Листья мяты из 4,0 200,0

Натрия бромид 3,0

Амидопирин 0,6

Кофеин-бензоат натрия 0,4

Магния сульфат 0,8

Дай таких доз числом 3

Общий объём микстуры 210*3=630мл

Допустимое отклонение в объёме данной ЛФ 1% - 6,3 мл

Подлинность

1. К 0,5 мл раствора прибавляют 2—3 капли разведенной соля­ной кислоты, 3—5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желтый цвет (бромиды).

2. К 1—2 каплям раствора прибавляют 1 каплю раствора нит­рата серебра. Раствор окрашивается в сине-фиолетовый цвет (амидопирин).

3. 5 мл раствора помещают в делительную воронку, 'прибавля­ют 5 мл хлороформа и взбалтывают в течение 2 мин. Хлороформ­ный слой отделяют в фарфоровую чашечку и испаряют. К остатку прибавляют по 10- капель разведенной соляной кислоты и пергид­роля, выпаривают на водяной бане, охлаждают и к сухому остат­ку прибавляют 1—2 капли раствора аммиака. Появляется пурпур­но-красное окрашивание (кофеин).-

4. К 1 мл жидкости прибавляют 2—3 капли раствора хлорида окисного железа — образуется фиолетовое окрашивание (амидопи­рин), переходящее в желто-бурое с осадком (бензоаты).

5. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 каплю раствора хлорида бария. Выделяется белый осадок (сульфаты).

6. К 0,5 мл прибавляют по 1 капле раствора хлорида аммония, натрия фосфата и аммиака. Выделяется белый осадок (магний).

7. Корень валерианы, лист мяты — органолептически по специ­фическому запаху.

Количественное определение

Для количественного определения магния сульфата, амидопи­рина, кофеин-бензоата натрия предварительно проводят контроль­ный опыт, то есть определяют, какое количество 0,05 м раствора трилона Б, 0,01н раствора соляной кислоты, 0,1 раствора едкого натра будет израсходовано на титрование микстуры без амидопи­рина, сульфата магния, натрия бромида и кофеин-бензоата нат­рия. Эти объемы вычитают затем при расчетах ингредиентов из пошедших на титрование полной микстуры объемов титрантов.

Магния сульфат

Метод - комплексонометрия

Методика: В пенициллиновый флакон помещаем 1мл ЛФ, добавляем 1мл аммиачного буфера 2 капель кислотного хрома темно-синего и титруем 0,05М раствором ЭДТА до сине-фиолетового окрашивания.

Расчёт допустимого предела расхода титранта

В соответствии с приказом номер 305 допустимое отклонение 7%

0,00381гр ±7%=

0,00381 – 100

Х – 7

Х=0,000267

0,00381±0,000267

Нижний предел содержания 0,003543/0,012324=0,29 мл титранта

Верхний предел содержания 0,00408/0,012324=0,33 мл титранта

На титрование пошло 0,3 мл – ЛФ соответствует прописи

Амидопирина и кофеин-бензоага натрия

Титруют последовательно в одной навеске с разделением

Расчёт для КНБ

Определение примерного расхода титранта

Расчёт для амидопирина

Методика: 5 мл раствора помещают в делительную воронку, прибавляют 6—7 мл эфира, 2 капли метилового оранжевого и титруют 0,1н раствором соляной кислоты до красноватого окрашивания водно­го слоя (А мл). Водный слой отделяют. К эфирному слою прибав­ляют 2—3 мл воды, 2—3 капли раствора фенолфталеина и титру­ют 0,1н раствором едкого натра до розового окрашивания водно­го слоя (В мл).

Расчёт предела расхода титранта

Для КБН

Допустимое отклонение

В соответствии с приказом номер 305 допустимое отклонение 7%

0,009524гр ±6%=

0,009524 – 100

Х – 6

Х=0,000571

0,009524±0,000571

Нижний предел содержания 0,008953/0,024=0,37 мл титранта

Верхний предел содержания 0,0101/0,024=0,42 мл титранта

На титрование пошло 0,41 мл – ЛФ соответствует прописи

Для амидопирина

Допустимое отклонение

В соответствии с приказом номер 305 допустимое отклонение 5%

0,014гр ±5%=

0,014 – 100

Х – 5

Х=0,0007

0,014±0,0007

Нижний предел содержания 0,0133/0,02313=0,56 мл титранта

Верхний предел содержания 0,0144/0,02313=0,62 мл титранта

На титрование пошло 0,59 мл – ЛФ соответствует прописи

Натрия бромид

Метод аргентометрия

Методика: К 1 мл ЛФ в пенициллиновом флаконе прибавляют 2—3 капли раствора бромфенолового синего, разведенной уксусной кислоты до желтовато-зеле­ного окрашивания и титруют 0,1н раствором нитрата серебра до фиолетового окрашивания.

Расчёт допустимого предела расхода титранта

В соответствии с приказом номер 305 допустимое отклонение 3%

0,0гр ±3%=

0,014 – 100

Х – 3

Х=0,00042

0,014±0,00042

Нижний предел содержания 0,01358/0,01029=1,3 мл титранта

Верхний предел содержания 0,01442/0,01029=1,4 мл титранта

На титрование пошло 1,33 мл – ЛФ соответствует прописи