Проведение реакции

В мерный стакан, вместимостью 150 см³, снабженный термометром помещают раствор 2,25 г хлорида аммония в 67,5 см³ дистиллированной воды и 3,5 см³ нитробензола. Смесь перемешивают стеклянной палочкой и в течение 15 минут к ней добавляют 6,25 г цинковой пыли. Если цинковая пыль активная, температура самопроизвольно повышается до 60…65°С. В противном случае реакционную массу нагревают до этой температуры на водяной бане. После добавления последней порции цинковой пыли содержимое стакана перемешивают ещё 45 минут до окончания реакции, о чём следует по исчезновению запаха нитробензола и снижению температуры реакционной смеси.

Теплый раствор фильтруют, осадок промывают 15 см³ горячей дистиллированной воды. Затем фильтрат насыщают 25 г хлорида натрия и охлаждают в смеси льда и соли. Фенилгидроксиламин выделяется в виде длинных светло-жёлтых игл, которые отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат на фильтре при температуре 40 – 50°С.

Фенилгидроксиламин перекристаллизовывают из бензола.

Форма записи результатов

1. Схема прибора.

2. Уравнения целевых реакций.

3. Проведение реакций.

4. Свойства исходных веществ, применяемых в синтезе, и синтезируемых по литературным данным:

Название вещества
Формула
Молекулярная масса, кг/кмоль
Температура плавления, °С
Температура кипения, °С
Плотность, кг/м3
Показатель преломления
Растворимость

5. Теоретический выход (г, %).

6. Практический выход (г, %).

Получение натриевой соли толуолсульфокислоты

Храмкина М.Н. Практикум по органическому синтезу. Изд. 4-е, испр. Л., «Химия», 1977.

+ H₂SO₄ → + + H₂O

+ + NaCl → + + HCl

Реактивы:

Толуол (ρ = 0,867 г/см3)	16 см3
Серная кислота (ρ = 1,834 г/см3)	9,5 см3
Дистиллированная вода	70 см3
Натрия карбонат	8 г
Натрия хлорид	20 г
Натрия хлорид технический

Посуда:

Воронка Бюхнера	1 шт.
Колба Бюнзена	1 шт.
Колба круглодонная, вместимостью 100 см3	1 шт.
Кристаллизатор	1 шт
Ложка фарфоровая большая	2 шт.
Палочка стеклянная	1 шт.
Пипетка, вместимостью 10 см3	1 шт.
Стакан мерный высокий, вместимостью 150 см3	1 шт.
Стакан мерный, вместимостью 50 см3	2 шт.
Цилиндр мерный, вместимостью 100 см3	1 шт.
Цилиндр мерный, вместимостью 25 см3	1 шт.

Оборудование и материалы:

Асбестовая сетка	1 шт.
Бумага фильтровальная
Весы аналитические	1 шт.
Водоструйный насос	1 шт.
Груша резиновая, маленькая	1 шт.
Кипелки	~ 10 шт.
Колбонагреватель	1 шт.
Лёд
Насос водоструйный	1 шт.
Резиновая груша	1 шт.
Холодильник Либиха	1 шт.
Шланг, длинной 10 – 15 см	1 шт.
Штатив лабораторный	1 шт.
Электрическая плитка	1 шт.