Подготовка и сборка установки
Для получения галоидного алкила собирают установку для перегонки. Круглодонную колбу закрепляют лапками на штативе и устанавливают в колбонагревателе. В колбу помещают насадку Вюрца, в которую вставляют термометр до 150ºС. Нисходящий отросток насадки Вюрца помещают в холодильник Либиха, подсоединенный противотоком к продукту конденсации, и закрепляют на соседнем штативе. Через аллонж приемник соединяется с холодильником. В качества приемника можно использовать пробирку или капельную воронку.
Перед проведением синтеза целесообразно полностью собрать прибор для проверки сопоставимости всех его частей и нагревательных элементов. При сборке прибора шлифы смазывают вазелином. Схема прибора представлена на рисунке 1.
Рис.1 Схема лабораторной установки получения бромистого этила.
Проведение реакции
В чистую сухую колбу ёмкостью 100 см3 наливают 14 см3 концентрированной серной кислоты и постепенно помешивая, при охлаждении добавляют 10 см3 этилового спирта: приливать спирт следует по стенке горла колбы, наклонив ее в сторону от лица. Охладив раствор, к нему сначала по каплям, а потом небольшими порциями добавляют при постоянном охлаждении и перемешивании 12 см3 дистиллированной воды.
В охлажденный раствор прибавляют 12 г, мелко измельченного в фарфоровой ступке бромистого калия, после чего к колбе присоединяют холодильник и пускают в него воду.
Перед началом реакции в приемник наливают столько холодной воды, чтобы конец аллонжа на 1 см (но не более) был погружён в воду.
Реакционную колбу с приготовленной в ней реакционной массой подсоединяют к прибору и осторожно нагревают на колбонагревателе.
При отгонке получаемого препарата наряду с галоидным алкилом может перегоняться исходный спирт, поэтому нужно следить за тем, чтобы температура отгоняющего продукта была ниже на 5-10ºС температуры кипения спирта.
При нагревании жидкость постепенно вспенивается, и бромистый этил начинает отгоняться и собираться в виде маслянистого слоя на дне приемника. Если вспенивание становится очень бурным и пена заполняет большую часть объема колбы, следует ослабить или прекратить нагревание: иначе возможен переброс реакционной массы в холодильник, где она, закристаллизовавшись, может закупорить форштосс холодильника, что приведет к взрыву.
Если жидкость начнет подниматься, приемник опускают так, чтобы конец аллонжа был лишь немного погружен в жидкость.
Реакцию можно считать законченной, когда в приемник перестанут поступать маслянистые капли, падающие на дно. Тогда опускают приемник так, чтобы конец аллонжа вышел из воды, и прекращают нагревание.
Отделение бромистого этила от воды и высушивания
Отделение бромистого этила от воды надо проводить только перед самой перегонкой. Если эта операция откладывается, то приемник с бромистым этилом и водой закрывают корковой пробкой и ставят в холодное место.
Собрав прибор для перегонки, приступают к очистке бромистого этила. Из приемника осторожно выливают как можно больше воды (верхний слой) и оставшеюся жидкость переливают в делительную воронку, укрепленную на штативе.
После отстаивания бромистый этил спускают из делительной воронки в пробирку; при этом левой рукой воронку придерживают около крана, а правой поворачивают пробку крана.
Спуск бромистого этила производиться медленно, в особенности к концу операции: как только поверхность раздела двух слоев достигнет крана, его перекрывают.
К отделенному бромистому этилу приливают двойной объем 10%-ного раствора соды и тщательно его взбалтывают (удаление бромисто - водородной кислоты). После этого бромистый этил с помощью делительной воронки отделяют от водного раствора солей, спуская его в сухую пробирку (спускную трубку воронки предварительно вытирают изнутри фильтровальной бумагой). Затем бромистый этил высушивают, внося в него 3-4 кусочка хлорида кальция. Последний состоит из дигидрата хлорида кальция, который, присоединяя воду и превращаясь в тетра- и гексагидрат, высушивает бромистый этил: при этом мутноватая жидкость (эмульсия воды в бромистом этиле) становиться прозрачной. Не следует применять для осушения очень много хлористого кальция, так как в подобном случае часть бромистого этила пропитывает слой осушителя и теряет для дальнейший работы.