
- •Тема 2. Качественные и количественные реакции функциональных групп Оглавление
- •Окисление хромовой смесью (качественная реакция позволяет различить первичные и вторичные спирты)
- •Реакция с ванилином (обнаружение первичных спиртов)
- •Реакция с n-бромметилфталимидом
- •Реакция с 8-оксихинолинатом ванадия
- •Обнаружение метанола
- •Обнаружение этанола
- •Обнаружение пропанола и бутанола
- •Определение фурфурилового спирта
- •Обнаружение многоатомных спиртов
- •Обнаружение пентаэритрита
- •Количественное определение гидроксильных групп.
- •Определение гидроксильных групп по методу Чугаева –Церевитинова
- •Открытие формальдегида Реакция с аммиаком
- •Реакция с пирогаллолом
- •Реакция конденсации формальдегида с резорцином.
- •Реакция с β-нафтолом
- •Реакция с хромотроповой кислотой (1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислотой)
- •Реакция с трихлоридом сурьмы.
- •Реакция с раствором 5-метилрезорцина.
- •Количественное определение альдегидов.
- •Многоосновные кислоты.
- •Обнаружение терефталевой кислоты
- •Проба на себациновую кислоту.
- •Определение кислотного числа.
- •Определение числа омыления и эфирного числа
- •2.5 Определение аминов Обнаружение анилина
- •Открытие мочевины
- •Количественное определение карбамида и меламина
- •Количественное определение азота.
Обнаружение этанола
Качественной реакцией на этанол является образование иодоформа. Для этого на исследуемый спирт действуют 1н раствором КОН и раствором иода, приготовленный смешением 1,27г иода (мет), 1,65г КІ и 100мл воды.
Выполнение:
К исследуемому раствору добавляют 5-10мл 1н КОН и 10 мл раствора иода и нагревают до 50 °С. Через несколько минут выпадает желтый кристаллический осадок иодоформа (Тпл=120 °С), распознается по характерному запаху.
Обнаружение пропанола и бутанола
Данные спирты обнаруживают по реакции с м-нитробензальдегидом и п-диметиламинобензальдегидом, для этого готовят растворы альдегидов в серной кислоте, затем смешивают со спиртом и нагревают в горячей водяной бане.
Спирт |
Альдегид |
Окраска |
Изопропанол |
м-нитробензальдегид |
Карминно-красная |
н-Пропанол |
о-нитробензальдегид |
Винно-красный цвет через фиолетовый |
н-Бутанол |
о-нитробензальдегид |
Верхний слой срксный, нижний –фиолетовый |
н-Пропанол |
п-диметиламинобензальдегид |
Оранжево-коричневая |
н-Бутанол |
п-диметиламинобензальдегид |
Оранжевая |
Спирты от С6 до С10 |
п-диметиламинобензальдегид |
Вишнево-красная |
Определение фурфурилового спирта
Реакция с фурфуролом
Фурфуриловый спирт подкисяют соляной кислотой и в присутствии фурфурола появляется розово фиолетовый цвет за счет образования продукта:
Реакция с серной кислотой
Фурфуриловый спирт при взаимодействи с серной кислотой образует продукт желто-зеленого цвета.
Выполнение анализа: в пробирку содержащую исследуемый раствор приливают 3 мл ледяной уксусной кислоты и при взбалтывании добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты –появляется окраска.
Реакция с трихлоридом сурьмы
Приготовление реагента: к 100мл хлороформа добавляют 30г хлорида сурьмы (ІІІ), и оставляют некоторое время стоять, прозрачную жидкость декантируют. Выполнение анализа: к раствору фурфурилового спирта в хлороформе добавляют 2 мл реагента. При стоянии образуется грязно-лимонный осадок или красноватая жидкость, которая со временем приобретает цвет от синего до пурпурного
Обнаружение многоатомных спиртов
По реакции с пирокатехином и пирогаллолом.
Выполнение анализа: в пробирку помещают 2-3мл исследуемого раствора, добавляют 3мл раствора пирокатехина и 6 мл серной кислоты, нагревают 30 сек и наблюдают появление окраски.
Спирт |
Окраска |
Диэтиленгликоль |
Розово-сиреневая |
Триэтиленгликоль |
Темнокоричневая |
Пропиленгликоль |
Светлорозовая |
Глицерин |
Красно-оранжевая |
Пентаэритрит |
Темнокрасная |
Этиленгликоль |
Нет |
Реакция с пирогаллолом, для этого готовят 5%-ный раствор пирогаллола в концентрированной серной кислоте, и в пробирку с исследуемым спиртом добавляют 3мл приготовленного раствора и наблюдают появление окраски:
Спирт |
Окраска |
Этиленгликоль |
Оливково-коричневая |
Триэтиленгликоль |
Коричнево-красная |
Глицерин |
Красная |
Гексантриол |
Коричнево-красная |
Нагревание с водоотнимающими средствами (для глицерина, этиленгликоля)
Сначала готовят раствор состоящий из равных частей 5%-ного раствора нитропруссида натрия и 20%-ного пиперидина или морфолина, который наносят на фильтровальную бумагу.
Небольшую пробу многоатомного спирта смешивают с КНSO4 в пробирке из тугоплавкого стекла и накрывают приготовленной ранее фильтровальной бумагой. Альдегиды, образовавшиеся при нагревании окрашивают бумагу в голубой цвет, при обработке бумаги 2н раствором NaOH голубой цвет переходит в розовый.