
- •Оглавление
- •3.1. Предварительные качественные реакции полимеров.
- •Реакция Мано
- •3.2. Водорастворимые полимеры
- •Получение и свойства
- •Качественные реакции.
- •3.3. Галогенсодержащие полимеры
- •Анализ галогенсодержащих полимеров
- •1. Идентификация хлорсодержащих полимеров
- •Получение и свойства некоторых полимеров.
- •Качественные реакции галогенсодержащих полимеров.
- •Количественное определение галогенов.
- •3.4. Азотсодержащие полимеры
- •Полиамиды Получение и свойства полиамидов.
- •Полиимиды
- •Полиуретаны
- •Полиакрилонитрил и его сополимеры с с бутадиеном (нитрильный каучук).
- •Качественные реакции
- •Меламиноформальдегидные смолы.
- •Нитроцеллюлоза
- •3.5. Полимеры на основе фенолов
- •Фенолоальдегидные полимеры
- •Реакция Фукри.
- •Проба с реактивом Дениже.
- •Эпоксидные полимеры
- •Полифениленоксиды
- •Полисульфоны
- •3.6. Полимеры, содержащие сложноэфирные группы
- •Полимеры содержащие сложноэфирную группу.
- •Алкидные полимеры
- •Ненасыщенные полиэфиры
- •Обнаружение полиэфиров по определению кислот и гликолей.
- •Полиэфиры, содержащие сложноэфирные группы в боковой цепи.
- •Поливинилацетат
- •Эфиры целлюлозы
- •3.7. Полимеры на основе простых эфиров
- •Проба Молиша
- •Перевод в фурфурол
- •3.8. Полимеры на основе углеводородов
- •Обнаружение ароматических соединений
- •3.9. Анализ коллоксилина
- •Определение влажности
- •Определение зольности
Обнаружение ароматических соединений
Реакция на ароматические соединения проводится формальдегидом в присутствии серной кислоты.
Реактив: смешивают 0.2 мл 37%-ного формальдегида с 10 мл концентрированной серной кислоты.
Ход определения: Несколько капель исследуемого раствора или твердого вещества обрабатывают несколькими каплями раствора реагента. Ароматические соединения образуют окрашенные растворы или осадки (красный, фиолетовый, зеленый).
Систематический анализ полимеров на основе углеводородов проводят по схеме
Схема
Иденификация полимеров на основе углеводородов.
3.9. Анализ коллоксилина
О качестве коллоксилина судят по содержанию азота, растворимости, зольности. Кроме этого для нитратов целлюлозы определяют влажность. Этот показатель важен исходя из безопасности обращения с продуктом (сухой продукт легко воспламеняется от удара или трения).
Определение влажности
Навеску коллоксилина 7.0-10.0 г взятую с точностью до 0.01 г помещают в предварительно высушенный при 95-100 °С до постоянной массы стакан вместе с кусочком лакмусовой бумаги. Стакан с навеской помещают в сушильный шкаф при температуре 95-100 °С и сушат в течение 6 часов. Необходимо каждый час следить за цветом лакмусовой бумаги. При покраснении ее сушку прекращают и повторяют опыт с новой навеской.
Влажность Х%находят по формуле:
m0, m1 массы стакана с навеской до и после сушки, г;
g –масса навески, г
Определение зольности
Коллоксилин разрушают окислением азотной кислотой при слабом нагреве до обугливания, затем прокаливают и гравиметрически определяют остаток.
Навеску высушенного коллоксилина около 1 г, взятую с точностью до 0.0002 г, помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы при 800°С фарфоровый тигель, смачивают коллоксилин 2-5 мл азотной кислоты и осторожно, избегая разбрызгивания, выпаривают азотную кислоту досуха при 50-60°С. После обугливания коллоксилина тигель помещают в муфельную печь с температурой 800°С и выдерживают в течении 30 мин. Затем охлаждают в эксикаторе над свежепрокаленным хлоридом кальция и взвешивают. Зольность Х,% определяют по формуле:
m0, m1 массы пустого тигля и тигля с золой, г;
g –масса навески, г