- •Гамма- спектрометрия
- •Испускание и поглощение гамма-квантов
- •Экспоненциальный закон ослабления и проникающая способность γ-излучения.
- •Аппаратурный спектр
- •Аппаратурная линия сцинтилляционного спектрометра
- •Гамма-спектрометр
- •Идентификация радионуклидов
- •Определение абсолютных активностей радионуклидов в препаратах диоксида обедненного урана
Аппаратурная линия сцинтилляционного спектрометра
Пик полного поглощения энергии (ППП).
Полное поглощение энергии первичного гамма-кванта происходит при фотоэффекте, многократном комптоновском рассеянии или образовании пар в глубине детектора с полным поглощением энергии фото- или комптон электронов, электрон-позитронных пар, аннигилляционных квантов и характеристического излучения материала детектора.
Пик характеристического излучения защиты. (ПХИ)
В чувствительный объем детектора возможно попадания и поглощения в нем вторичного излучения, образовавшегося при взаимодействии первичного излучения с материалами, окружающими детектор. При этом регистрация характеристического излучения окружающих материалов, возникающего при фотоэффекте на них первичного гамма-излучения – формируется пик характеристического излучения (ПХИ), соответствующий энергии
связи Ек электрона на К-оболочке. С увеличением атомного номера Z материала увеличивается вероятность фотоэффекта на нем и увеличивается энергия характеристического излучения Ек, что приводит к росту ПХИ и перемещение его в более высокоэнергетическую область спектра. Обычно большой атомный номер имеет материал фоновой защиты детектора – как правило, свинец (Ек = 72 кэВ), так что в аппаратурном спектре обычно есть пик, соответствующий энергии 72 кэВ.
Пик обратного рассеяния (ПОР).
Этот пик образуется в результате попадания в чувствительный объем детектора и поглощения в нем гамма-квантов, испытавших рассеяние на большие углы (θ ≈ 180о) в материалах, окружающих детектор.
Пик аннигилляционного излучения (ПАИ).
Образуется при регистрации детектором аннигилляционных гамма-квантов при образовании пар вне детектора, соответствует энергии 0,511 кэВ.
Пик двойного вылета и одиночного вылета (ПДВ и ПОВ).
П
ри
Eγ
> 2mc2
+ EA
( где EA
–энергия
ядра отдачи), в детекторе может образоваться
электрон-позитронная пара с кинетической
энергией порядка Eγ
– 2mc2.
Если пара образовалась не у поверхности
детектора, то ее кинетическая энергия
полностью поглощается, после чего
происходит аннигиляций позитрона
сообразованием двух гамма-квантов с
энергией mc2
каждый. Далее возможны следующие
ситуации:
1) оба кванта вылетают из детектора. В спектре образуется пик, соответствующий поглощенной энергии порядка Eγ - 2mc2, - так называемый пик двойного вылета (ПДВ);
2) один квант вылетает, другой теряет всю энергию в детекторе. Образуется пик соответствующий поглощенной энергии Eγ - mc2 – пик одиночного поглощения (ПОВ).
Гамма-спектрометр
Гамма-спектрометр, в котором используется сцинтилляционный детектор состоит из кристалла и ФЭУ, на который подается высокое напряжение, предусилителя, смонтированного на последнем диноде ФЭУ, линейного усилителя и анализатора импульсов. Сигнал с линейного усилителя попадает на амплитудно-цифровой преобразователь (АЦП), установленный в компьютере, в котором сигналы записываются в виде амплитудных спектров. За набором спектра можно следить на мониторе компьютера. Форму импульсов с усилителя можно наблюдать на осциллографе.
Блок-схема гамма-спектрометра с полупроводниковым детектором отличается от сцинтилляционного только детектором. На рис. 2 приведена схема включения германиевого ППД.
Исследуемый диапазон амплитуд разбивается на n (например, 1024 или 4096) равных участков (каналов), каждому из которых присваивается порядковый номер. Амплитуда сигналов, поступающих на вход АЦП, измеряется, и в каждый канал попадают соответствующие ему импульсы с амплитудой v1v1, v2v2,… vnvn, которая зависит от поглощенной кристаллом энергии E1Е1, E2Е2,… EnЕn. Число импульсов, аккумулированных в каждом канале за время измерения t, подсчитывается и в результате получается аппаратурный спектр. Он представляет собой дискретное распределение, по оси абсцисс которого отложены номера каналов (амплитуды сигналов, энергия Еγ), а по оси ординат – число накопленных в каналах импульсов (рис. 3.1). В дальнейшем эта гистограмма аппроксимируется плавной кривой с использованием той или иной математической модели, например, функции Гаусса.
Калибровка спектрометра по энергии
Для того чтобы соотнести номера каналов значениям энергии γ-квантов, проводят калибровку спектрометра по энергии. С этой целью набирают спектры нескольких стандартных источников и в каждом спектре определяют номера каналов, отвечающие центрам пиков полного поглощения. Этим каналам присваивают соответствующие табличные значения Еγ (или ЕХ) и проводят линейную аппроксимацию зависимости энергии от номера канала спектрометра n:
E = a +bn
Важной характеристикой детекторов, применяемых для спектрометрии излучений, является их относительное энергетическое (амплитудное) разрешение - отношение ширины фотопика на его полувысоте (W) к энергии кванта Еγ, соответствующей этому пику. Чем меньше значение W/Еγ, тем лучше разрешены линии аппаратурного спектра (см. рис. 3.1).
Ширина пика W отражает флуктуацию амплитуд сигналов на выходе детектора, обусловленную, главным образом, статистическим разбросом числа носителей заряда (ne). Чем больше образуется носителей заряда, тем меньше (по закону Пуассона) относительное среднеквадратичное отклонение δ=1/(ne)½ и лучше амплитудное разрешение. Статистические колебания амплитуд выходного импульса сцинтилляционного детектора обусловлены флуктуациями весьма небольшого числа электронов, выбитых с фотокатода и приходящих на первый динод ФЭУ, а полупроводникового – большого числа пар электрон-вакансия. Например, при поглощении в кристалле NaI энергии Еγ=600 кэВ на первый динод попадает менее 200 электронов, что дает ~7% разброс в величине выходного импульса. При поглощении γ-кванта такой же энергии в кристалле германия образуется ~ 20000 носителей заряда, что в конечном счете предопределяет значительно лучшее относительное энергетическое разрешение полупроводниковых детекторов (W/Еγ=0,0030,009 в диапазоне 1000100 кэВ) по сравнению со сцинтилляционными (0,060,1).
Площадь пика полного поглощения энергии гамма-кванта.
В
спектре исследуемого источника определяют
положение (энергию E,i)
фотопиков и их площадь (интенсивность)
- общее число импульсов, обусловленных
процессом полного поглощения энергии
γ-кванта E,i
и накопленных в единицу времени в каналах
спектрометра, соответствующих этим
пикам. Спектры нуклидов содержат, как
правило, несколько пиков ППЭ и
соответствующие этим пикам комптоновские
континуумы, а также фоновую составляющую.
Поэтому фотопик находится на «пьедестале»,
сформированном импульсами, в основном,
комптоновских электронов, а также фона
(см. рис. 3.1 и рис. 3.2). Для определения
истинной площади пика ППЭ необходимо
вычесть из общего числа импульсов,
накопленных на рассматриваемом участке
спектра (Iƒ+b),
ту их часть, которая образует «пьедестал»
(Ib).
Современные спектрометры имеют
программное обеспечение, позволяющее
найти границы пиков ППЭ и рассчитать
их интенсивность. Вместе с тем, во многих
случаях может быть полезна предварительная
визуальная оценка истиной площади пика
ППЭ, рекомендованная, например, в работе
[4] (рис. 3.2). Пусть Ip
- скорость счета в одном из m
каналов непосредственно под пиком,
Ibi
и Ibj
– скорости счета в одном из k
каналов слева и справа от пика,
соответственно; Предполагается, что
распределение импульсов «пьедестала»
не содержит каких-либо максимумов,
замаскированных фотопиком. Тогда
истинная площадь пика (Iƒ)
будет равна:
Длительность набора спектров определяется требуемой величиной дисперсии измеряемой площади пика ППЭ (σ2Iƒ = Iƒ+Ib[(m/2k)+1]). Время отдельного измерения можно рассчитать по уравнению (1.36), заменив, соответственно, скорости счета препарата (Iс) и фона (Iф) на общую площадь пика (Iƒ+b=Iƒ+Ib) и площадь «пьедестала» под пиком (Ib).
Эффективность регистрации гамма-квантов по пику полного поглощения и определение абсолютной активности радионуклида.
Для практической γ-спектрометрии наибольший интерес представляет число зарегистрированных импульсов, обусловленных полным поглощением энергии Еγ,i, или истинная площадь Iƒ,i пика полного поглощения энергии этого кванта:
Iƒ,i = φi ∙ ωi ∙А = pi ∙ εƒ,i ∙ А,
где φi – коэффициент регистрации квантов Еγ,i
(см. раздел 2.1); ωi - доля квантов Еγ,i, энергия которых полностью поглощена в кристалле детектора; pi - выход квантов Еγ,i на распад (поправка на схему распада); εƒ,i – эффективность регистрации (по пику полного поглощения) квантов Еγ,i в условиях данного измерения; Iƒ,i – площадь пика ППЭ в имп/с; А – активность источника в Бк.
Таким образом, эффективность регистрации γ–квантов (по пику полного поглощения) εƒ,i – отношение числа зарегистрированных детектором квантов, энергия которых Еγ,i полностью поглощена в кристалле, к общему числу квантов данной энергии, испускаемых источником в единицу времени. Используя (3.5) и (2.2), можно записать
εƒ,i = (Iƒ,i / pi ∙ А) = (φi∙ωi / pi) = η∙[εi∙ki∙Si∙qi]∙ωi ,
где η – геометрический коэффициент(**), εi – эффективность детектора, ki – коэффициент ослабления, Si – коэффициент самоослабления, qi – коэффициент обратного рассеяния, р – выход квантов. Эффективность εƒ,i зависит от энергии γ–квантов, взаимного расположения источника и детектора, состава и размеров кристалла детектора, толщины измеряемого препарата и некоторых других факторов. Очевидно, что рассчитать значение εƒ,i сложно. Поэтому для определения абсолютной активности Ах исследуемого препарата обычно используют «метод относительных измерений» (см. раздел 2.1). Например, если исследуемый источник и стандартный образец (эталон), содержащий тот же нуклид известной активности Аэт, измеряют в строго тождественных условиях, то искомая активность, согласно (2.6) и (3.5), будет равна:
Ах = (Iƒ,x / Iƒ,эт)∙ Аэт
Калибровка спектрометра по эффективности.
Если
нет подходящих эталонов удельной
активности, то эффективность регистрации
γ-квантов изучаемого образца (εƒ,х)
определяют по калибровочной зависимости
εƒ
от энергии Еγ
для заданных условий измерения (рис.
3.3). Для калибровки спектрометра набирают
спектры нескольких эталонных источников
известной активности, излучающих γ-кванты в широком энергетическом диапазоне, вычисляют истинную площадь соответствующих им пиков ППЭ и, используя (3.6), - значения εƒ для каждой энергии. Построенная зависимость позволяет определить εƒ,х и, следовательно, искомую активность
Ах=Iƒ,x∙[pх∙εƒ,х]−1
Измерения исследуемых и эталонных образцов проводят в одинаковых условиях, соблюдая постоянство геометрического коэффициента η и используя близкие по форме, составу и плотности препараты. Например, калибровку по эффективности для точечных источников можно провести по спектрам образцовых стандартных гамма–спектрометрических источников (ОСГИ). Для калибровки используют также препараты, содержащие известное количество природного тория в равновесии с продуктами распада. Их спектры содержат целый ряд интенсивных пиков (см. табл. 3.1), активности дочерних нуклидов в таких препаратах равны известной активности материнских.
Учет фона.
Гамма-спектр измеряемого препарата всегда содержит фоновую составляющую, обусловленную излучением продуктов распада радона, которые присутствуют в атмосфере, а также радионуклидов, входящих в конструкционные и строительные материалы, космическим излучением, ложными импульсами (см. стр. 6). Если доля фоновых импульсов в спектре препарата невелика, то истинную площадь пиков ППЭ обычно определяют в предположении достаточно равномерного распределения импульсов «пьедестала», который к тому же лишь частично сформирован фоном. Фоновая компонента в спектрах препаратов низкой активности требует более тщательного учета, так как она всегда содержит «свои» максимумы, в частности, пики ППЭ излучения радионуклидов естественных радиоактивных семейств урана-радия и тория, а также пики 40K, аннигиляционных квантов и другие. Эти фоновые максимумы и некоторые пики ППЭ в спектрах объектов исследования могут частично или полностью перекрываться. В этом случае в расчеты активности необходимо внести дополнительную поправку на площадь фонового фотопика:
где А – активность радионуклида, Iƒ - площадь (за вычетом «пьедестала») пика полного поглощения энергии Еγ в спектре препарата, Iƒƒ - площадь пика ППЭ на участке спектра фона, соответствующего энергии Еγ.
Спектр фона набирают, как правило, непосредственно перед проведением измерений препарата и обязательно в тех же условиях, что и спектр препарата. В частности, для того чтобы учесть поглощение фонового излучения в изучаемом образце, следует разместить на детекторе муляж – образец такой же массы и геометрии, но не содержащий измеряемых радионуклидов (холостой опыт). Программное обеспечение современных спектрометров позволяет учесть полученный спектр фона при расчете положения и интенсивности пиков спектра исследуемого препарата.
