2.3.4. Метод определения зольности пека

Сущность метода заключается в сжигании навески пека на воздухе в муфельной печи при (85020)⁰С, в последующем прокаливании зольного остатка до постоянной массы при той же температуре и определении массы остатка после прокаливания. Предназначен для определения зольности пека-связующего и импрегната.

Зольность пека определяют по формуле:

При каждом определении зольности учитывают массовую долю воды в аналитической пробе пека.

Зольность пека (А^с) определяют по формуле:

А^с = [(m₂ - m / m₁- m₂) x 100] х 100/ 100- W^a _,

где m- масса тигля, г;

m₁ - масса тигля с навеской пека до прокаливания, г;

m₂ - масса тигля с навеской после прокаливания, г;

W^a - массовая доля воды в испытуемой пробе пека, %.

2.3.5. Метод определения выхода летучих веществ

Сущность метода заключается в удалении летучих веществ из пека нагреванием навески пека в закрытом фарфоровом тигле до (85020)⁰С в течение 10 мин с последующим определением потери массы взятой навески. Предназначен для определения выхода коксового остатка из пека.

Выход летучих (V^с) определяют по формуле:

V^с = [(m₂ - m / m₁- m₂) x 100] - W^a _,

где m- масса тигля, г;

m₁ - масса тигля с навеской пека до прокаливания, г;

m₂ - масса тигля с навеской после прокаливания, г;

W^a - массовая доля воды в испытуемой пробе пека, %.

2.3.6. Метод количественного определения содержания воды.

Сущность метода заключается в определении содержания воды в жидких нефтепродуктах, консистентных смазках, парафине, церезине, восковых составах, битуме и каменноугольном пеке кипячением в толуоле навески пека с обратным холодильником с улавливанием влаги в ловушке с солевым раствором и измерении количества воды, выделившейся из пека. Метод предназначен для оценки качества пека, чрезмерная влажность которого, ведет к вспениванию и нарушению технологического процесса смешивания коксопековых композиций, пропитки, затруднению перекачивания и дозирования жидкого пека.

Требования к качеству каменноугольных пеков для электродов регламентируются нормами ГОСТ 10200-83

Наименование показателя	Марка А	Марка Б	Марка В	Методы анализа
Температура размягчения, о С	65-70	67-73	85-90	ГОСТ 9950
Содержание веществ, нерастворимых в толуоле (фр.)	24-28	25-31	не менее 31	ГОСТ 7847
Содержание веществ, нерастворимых в хинолине (1фр.) , не более	7	8	12	ГОСТ 10200
Выход летучих, 	59-63	58-62	53-57	ГОСТ 9951
Зольность,  не более	0,3	0,3	0,3	ГОСТ 7846

Для пропиточных пеков допускается температура размягчения 75-80⁰С,

Выход летучих не более 68 , содержание веществ, нерастворимых в толуоле не менее 18 , нерастворимых в хинолине не более 3. Содержание серы в электродных пеках не должно превышать 0,8 ,

зольность не более 0,3 %.

2.4. Нестандартные методы анализа пека

2.4.1. Метод определения условной вязкости пека.

Предназначен для определения условной вязкости пеков и термопластичных смол, используемых в производстве углеродных материалов, с температурой размягчения не выше 150⁰С, условная вязкость которых лежит в интервале от 60 до 400 с.

Используется для определения оптимальных условий смешивания коксопековых композиций. Физическая сущность метода состоит в том, что время истечения (в с) расплавленного пека через отверстие определенного диаметра (5,4-6 мм) при заданной температуре ( 130-140⁰С) пропорционально его вязкости.

2.4.2. Метод определения спекающей способности пека.

Предназначен для контроля качества пека как связующего в производстве искусственных графитов. Сущность метода заключается в определении прироста коксового остатка из пека в смеси с углеродным наполнителем - коксом по сравнению с коксовым остатком из пека без наполнителя. Принцип метода состоит в определении масс чистого пека и смеси пека с наполнителем до и после термической обработки при (85020)⁰С в течение 10 мин без доступа воздуха.

Критерий спекаемости характеризуется отношением прироста коксового остатка из пека в смеси с наполнителем к массе коксового остатка из пека.

По разности масс тигля с остатком после термообработки и тигля пустого определяют массы остатков из пека, наполнителя и смеси пека и наполнителя.

Выход коксового остатка из пека и наполнителя (если наполнитель непрокаленный) определяют по формулам :

Коп= (М по/М п_.)х100

где Коп - выход коксового остатка из пека, %

М по - масса остатка пека после обжига, г

М п - масса пека до обжига, г

Кон= (Мно/Мн)х100,

где Кон - выход коксового остатка из наполнителя, %

Мно - масса остатка наполнителя после обжига, %

Мн - масса наполнителя до обжига, г

Выход коксового остатка из пека в смеси с наполнителем (Кiп) в процентах определяют по формуле:

Кiп=( Мсмо-Мно/Мп)*100,

где Мсмо - масса остатка смеси после обжига, г

Мно - масса остатка наполнителя в смеси после обжига, г

Мп - масса пека в смеси до обжига, г

Массу остатка наполнителя в смеси после обжига вычисляют по формуле:

Мно= Мн*Кон/100 ,

где Мно - масса остака наполнителя в смеси после обжига, %

Мн - масса наполнителя в смеси до обжига, г

Кон - выход коксового остатка из наполнителя, %

Значение критерия спекаемости определяют по формуле:

К = (Кiп - Коп/Коп)*100