1.2.4 Определение массовой доли серы.

Определение массовой доли серы проводят в соответствии с ГОСТ 8606.

Метод основан на сжигании при температуре (815±25) °С в течение 2 ч навески аналитической пробы кокса со смесью окиси магния и углекислого натрия (смесь Эшка), дальнейшем растворении образовавшихся сульфатов, осаждении сульфат-ионов хлористым барием в соляной кислоте в виде сернокислого бария и весовом определении последнего.

Массовую долю серы в аналитической пробе в процентах вычисляют по формуле:

S^d = [(m₁ – m₂ + 0,0080) x 0,1374 / m] х 100%,

где m₁ – масса сернокислого бария, полученная при анализе кокса, г;

m₂ - масса сернокислого бария, полученная при контрольном опыте, г;

0,0080- масса сернокислого бария, полученная из 10,0 см³ стандартного раствора сернокислого калия, г;

0,1374 – коэффициент пересчета массы сернокислого бария на серу;

m – масса навески испытуемого материала.

1.2.5 Оценка микроструктуры коксов

Структуру коксов определяют в соответствии с ГОСТ 26132 «Коксы нефтяные и пековые. Метод оценки микроструктуры». Сущность метода заключается в оценке микроструктуры кокса, основанной на сравнении микроструктур испытуемых образцов кокса с контрольной шкалой эталонных микроструктур, являющейся неотъемлемой частью ГОСТ 26132 (рис1.1).

Для анализа используется микроскоп, работающий в отраженном плоскополяризованном свете с увеличением 100х. Для специально подготовленных шлифов-штабиков (по 2 на каждом коксе) анализируется по 30 полей зрения на каждом шлифе.

Микроструктуру в каждом поле зрения оценивают в баллах, пользуясь шкалой микроструктур и таблицей (табл.1.3) по преобладающей структурной составляющей или средневзвешенной величине, если в поле зрения две и более составляющих. Оценку микроструктуры (Б) в баллах вычисляют по формуле (1) с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака :

Рисунок 1.1. – Шкала эталонных микроструктур

n

Б  Бi / n (1),

i=1

где Б – оценка структуры i-го поля зрения, балл,

n – количество проанализированных полей зрения, шт.

4. Для построения гистограмм относительную частоту в % вычисляют по формуле (2) :

Ч= n х 100 / 60 (2),

где n- частота оценки микроструткуры кокса каждым из баллов,

60 – количество полей зрения при анализе двух штабиков

Таблица 1.3. Градация структурных составляющих в нефтяных коксах

Балл	Характеристика структурных составляющих	Размер волокна, мкм
1	Изотропная (точечная), характеризуется однородной структурой с одновременным затуханием всех структурных элементов при скрещивании николей	Менее 3
2	Весьма мелковолокнистая, характеризуется однородной структурой с существованием границ между структурными элементами.	3 - 7
3	Мелковолокнистая	7 - 14
4	Средневолокнистая	14 - 35
5	Крупноволокнистая (лепестковая) без какой-либо ориентации структурных элементов	35-70
6	Мелкоигольчатая, характеризуется наличием групп ориентированных волокон, в поле зрения расположенных хаотически	70-200
7	Среднеигольчатая, характеризуется наличием групп ориентированных волокон	200-400
8	Среднеигольчатая с большим размером волокон	400-600
9	Крупноигольчатая с шириной волокон менее 0,3 мкм	Более 600
10	Крупноигольчатая с шириной волокон более 0,3 мкм	Более 600

Из рассматриваемых в данном курсе видов коксов максимально однородную микроструктуру имеет смоляной изотропный кокс, содержание структурных составляющих протяженностью 3-7 мкм (оцениваемых баллом 2) составляет в нем 80-100% (рис.1.2а). В пековом

изотропном кубовом коксе присутствуют также и более протяженные структурные составляющие - 7-14 мкм (оцениваемые баллом 3)- 13%) и 35-70 мкм (оцениваемые баллом 5) – 20% (рис.1.2б). Кокс КНПС помимо структурных составляющих 3-7 мкм (70%) и 7-14 мкм (20%) имеет в своем составе изотропные структурные составляющие размером менее 3 мкм, (оцениваемые баллом 1) - 10% (рис1.3а).

Основную часть в смоляном рядовом коксе и нефтяном коксе КЗА составляют крупноволокнистые (лепестковые) структурные составляющие без какой-либо ориентации структурных элементов протяженностью 35-70 мкм (65%), доля изотропных структурных составляющих протяженностью 3-7 мкм - 18% (рис.1.3б). Пековый анизотропный кокс имеет в своей структуре только протяженные структурные составляющие размером более 35 мкм (с оценкой 5 баллов и выше).