1.2 Стандартные методы анализа коксов

Для характеристики коксов различной природы и структуры существуют параметры, которые в существенной мере определяют их поведение при дальнейшей переработке. К стандартным параметрам относятся истинная плотность, зольность и сернистость коксов, выход летучих продуктов, оценка микроструктуры коксов, содержание мелочи, истираемость коксов.

С подробным описанием методов анализов можно ознакомиться в стандартных нормативных документах – ГОСТ и технических условиях.

Ниже представлено краткое описание основных принципиальных положений стандартных методик анализа. Нормы стандартов на характеристики нефтяных, пековых и смоляных (сланцевых) коксов даны в табл1.2.

1.2.1. Определение действительной плотности кокса

Определение действительной плотности кокса проводят в соответствии с ГОСТ 22898 п.4.4.

Перед определением действительной плотности представительную пробу кокса предварительно прокаливают при (1300±25) °С в течение 5 часов.

Таблица 1.2. Свойства новых видов наполнителей изотропной структуры в сравнении с коксом КНПС

Характеристики	Пековый кокс из ВТП по ТУ	Кокс из окисленной сланцевой смолы	Пековый кокс промышленный по ГОСТ	КНПС по ГОСТ 22898-78
Структурная прочность, кгм/м2	182-200	200-250	133	182-200
Действительная плотность, г/см3	2,04-2,06	2,04-2,08	2,06	2,04-2,08
Содержание серы, % масс.	0,25	0,36	0,31	0,20
Зольность, % масс.	0,25	0,3	0,28	0,15
Содержание летучих веществ, % масс.	3,50	3,0-6,0	1,05	3,0-6,0
Микроструктура, балл	2,2	2,0-2,5	2,5	1,9-2,0
Изменение объема, % при 20-13000С при 1300-24000С	-(25-27) -2,0 +1,0	-(25,0-30,0) -(1,9-2,0)	-(18-20) -1,0 +2,0	-(22,0-27,0) -(1,9-2,0)

Сущность метода состоит в определении пикнометрической плотности аналитической пробы прокаленного и предварительно охлажденного кокса относительно спирта при (20±0,1) °С.

Перед началом анализа определяют водное число пикнометра при (20±0,1) °С.

«Водное число пикнометра» - объем пикнометра при установленной температуре (20±0,1) °С – V см³ определяют по формуле:

V = (m₁ – m)/0,9982,

где m₁ – масса пикнометра с водой, г;

m – масса пикнометра, г;

0,9982 – плотность воды при 20 °С, г/м³

Для определения истинной плотности кокса 2 - 3 г кокса помещают в пикнометр, взвешивают пикнометр с навеской, заполняют его на 1/3 объема спиртом и кипятят на водяной бане 3 мин. Затем охлаждают пикнометр на воздухе, доливают кипящий спирт до метки и выдерживают в термостате при (20±0,1) °С в течение 20-30 мин., а затем взвешивают.

Действительную плотность d в г/см³определяют по формуле:

d = m х ρ_сп / V х ρ_сп - (m₁ – m₂),

где m – масса навески кокса,г;

ρ_сп – плотность спирта при 20°С, рассчитанная как среднее арифметическое значение 2-3 определений, г/см³;

V - водное число пикнометра, см³;

m₁ – масса пикнометра со спиртом и навеской кокса;

m₂ – масса пикнометра с навеской кокса.

1.2.2 Определение массовой доли летучих веществ в коксе

Определение массовой доли летучих веществ в коксе проводят в соответствии с ГОСТ 22898 п.4.9.

Сущность метода состоит в прокаливании навески массой 1 г аналитической пробы кокса (фракции размером менее 250 мкм) без доступа воздуха в предварительно взвешенном тигле с притертой крышкой в течение 7 мин при температуре (850±10) °С, последующем охлаждении тигля с навеской до комнатной температуры и повторном взвешивании с определением конечной массы навески.

При каждом определении массовой доли летучих веществ учитывают массовую долю влаги в аналитической пробе анализируемого кокса. Массовую долю летучих веществ (V^a)определяют по формуле:

V^a = [(m₂ - m₃) /( m₂ - m₁) ] x 100 % - W^a _,

где m₂- масса тигля с крышкой и навеской кокса до испытания, г;

m₃- масса тигля с крышкой и навеской кокса после испытания, г;

m₁- масса тигля с крышкой, г;

W^a - массовая доля влаги в испытуемой пробе кокса, %.

1.2.3 Определение зольности кокса

Определение зольности кокса проводят в соответствии с ГОСТ 22692.

Сущность метода состоит в прокаливании на воздухе навески аналитической пробы кокса (фракции размером менее 250 мкм) массой 1-3 г в предварительно взвешенном тигле или лодочке до достижения постоянной массы при температуре (850±20) °С, последующем охлаждении тигля с навеской до комнатной температуры и повторном взвешивании с определением конечной массы навески.

При каждом определении зольности учитывают массовую долю влаги в аналитической пробе анализируемого кокса.

Зольность сухого кокса (А^с) определяют по формуле:

А^с = [(m₂ - m / m₁- m₂) x 100] х 100/ 100- W^a _,

где m- масса тигля, г;

m₁ - масса тигля с навеской кокса до прокаливания, г;

m₂ - масса тигля с навеской после прокаливания, г;

W^a - массовая доля влаги в испытуемой пробе кокса, %.