- •Введение.
- •1.Термогравиметрия.
- •1.1.Измерение температуры.
- •1.2.Оценка кривой дта.
- •1.3.Оценка кривой дтг.
- •1.4.Оценка кривой тг
- •1.5.Установка “Дериватограф-к q-1500d”
- •2.2.2 Интерфейсная программа.
- •. Главное окно интерфейсной программы.
- •. Главное окно лабораторной версии интерфейсной программы.
- •1.6.Калибровка установки в целом.
- •Термогравиметрические кривые прокаливания оксида алюминия (инертное вещество) в малой печи.
- •Термогравиметрические кривые прокаливания оксида алюминия (инертное вещество) в большой печи.
- •Теоретическая термогравиметрическая кривая разложения пентогидрата сульфата меди.
- •. Теоретическая термогравиметрическая кривая разложения сульфата меди при квазиизотермическом методе измерения.
- •Экспериментальные термогравиметрические кривые разложения пентагидрата сульфата меди.
- •1.7.Применение установки для исследования разложения карбоната кальция.
- •. Термогравиметрические кривые разложение карбоната кальция (мокрый мел).
- •. Термогравиметрические кривые карбоната кальция (мокрый мел), удаление воды.
- •1.8.Применение установки для исследования разложения сульфата алюминия.
- •Термогравиметрические кривые разложения сульфата алюминия.
- •2.6. Применение установки для исследования цемента.
- •Термогравиметрические кривые невысохшего цемента (удаление воды).
- •Список литературы
. Термогравиметрические кривые разложение карбоната кальция (мокрый мел).
. Термогравиметрические кривые карбоната кальция (мокрый мел), удаление воды.
1.8.Применение установки для исследования разложения сульфата алюминия.
Гранулированный сульфат алюминия применяется в технологических процессах очистки воды хозяйственно-питьевого и промышленного назначения в качестве коагулянта.
Дериватографические кривые разложения сульфата алюминия приведены на Рисунке 2-31. Исследования проводились в открытом тигле. При температуре до 100oC сульфат алюминия разлагался в три ступени: при 60oC вещество потеряло порядка 0.5% массы, при дальнейшем нагревании на температуре 70oC на кривой ТГ можно наблюдать уменьшение массы еще на 1,5%, при температуре 90oC вещество потеряло еще 9% своей массы. Все три ступени кривой ТГ можно объяснить отщеплением кристаллизационной воды. При дальнейшем нагревании исследуемой пробы вплоть до температуры 700oC наблюдается постепенное увеличение массы вещества.
Термогравиметрические кривые разложения сульфата алюминия.
2.6. Применение установки для исследования цемента.
Дериватографические кривые разложения мокрого цемента приведены на Рисунке 2-31. В исследовании использовался открытый тигель и динамический метод нагрева.
При постепенном нагреве до температуры 50oC на кривой ТГ наблюдается растянутая ступень, которая соответствует испарению воды из пробы. Дальнейшее нагревание исследуемой пробы происходит без изменения массы вещества, вплоть до температуры 55oC, на которой масса уменьшается ещё на 1,5% в виде крутой ступени. В дальнейшем, до температуры 97oC на наблюдалось разложения исследуемой пробы, и на температуре 98oC вещество потеряло еще порядка 2% своей массы. Дальнейшее увеличение температуры до 250oC не показало разложения вещества в этом температурном диапазоне.
Термогравиметрические кривые невысохшего цемента (удаление воды).
Порядок выполнения работы
Включение.
Включить рубильники.
Включить на приборе тумблер «Main Switch».
Повернуть ручку ON.
Повернуть ручку весов к себе (по часовой стрелке), тем самым освободить их.
Произвести навеску (уравновесить весы, т.е. сбалансировать точно по нулю).
Повернуть ручку весов от себя (против часовой стрелки), тем самым зафиксировать их «BALANCE».
Во флигель положить образец (образцов может быть как один так и два).
Поднять печку.
Установить флигель с образцом в печь.
Опустить печь.
Повернуть ручку весов к себе (по часовой стрелке), тем самым освободить их.
Произвести навеску (уравновесить весы, т.е. сбалансировать точно по нулю).
Повернуть ручку весов от себя (против часовой стрелки), тем самым зафиксировать их «BALANCE».
В зависимости от количества образцов выбрать режим, тем самым задать режим работы прибора. Повернуть тумблер либо вверх, т.е. где изображены три треугольника и средний из них закрашен (один образец исследуется относительно печки), либо вниз , т.е. где изображены три треугольника и два из них закрашены (исследуется два образца относительно инерции вещества (Al)).
Выбрать режим DTG или QDT (на приборе где находятся весы).
Выбрать режим DTG или QDT (на приборе где нет весов).
Выбрать режим (на приборе где находятся печки) max Т.
На приборе где нет печек, также выбрать max Т и max V.
Для маленькой печки 500(20) (время работы 200 мин.) или 1000(20) (время работы 50 мин.).
Для большой печки 1500(15) (время работы 100 мин.).
На приборе где нет печей, повернуть ручку (Backw, Zero, Forw) на режим Zero.
Поворачивать ручку «PROGRAM ZERO» по часовой стрелке до упора.
Нажать кнопку ON.
Ручку «PROGRAM ZERO» крутить против часовой стрелки до тех пор пока не загорится лампочка «HEATING» и начнет прибор гудеть.
Опустить ручку с Zero на Forw.
Печка начала греться!
Окончание работы.
Нажать кнопку OFF.
Повернуть ручку весов от себя (против часовой стрелки), тем самым зафиксировать их «BALANCE».
Поднять печку UP.
Замечание.
Перед следующим использованием печи должно пройти не менее двух часов! При этом можно использовать другую печь, т.к. их две!
Условия исследования веществ следующие:
Вещество |
Пентагидрад сульфата меди (CuSO4 5H2O) |
Навеска |
1140 мг. |
Скорость нагрева |
7,5oC/мин / 1500 oC (большая печь) |
Прободержатель |
Открытый |
Способ регистрации |
В зависимости от времени |
Дериватограмма |
Рисунок 1‑2 |
Вещество |
Карбонат кальция (CaCO3) |
Навеска |
980 мг. |
Скорость нагрева |
7,5oC/мин / 1500 oC (большая печь) |
Прободержатель |
Открытый |
Способ регистрации |
В зависимости от времени |
Дериватограмма |
Рисунок 1‑5 |
Вещество |
Цемент |
Навеска |
1430 мг. |
Скорость нагрева |
7,5oC/мин / 1500 oC (большая печь) |
Прободержатель |
Открытый |
Способ регистрации |
В зависимости от времени |
Дериватограмма |
Рисунок 1‑12 |
Вещество |
Сульфат алюминия (Al2(SO4)3) |
Навеска |
760 мг. |
Скорость нагрева |
7,5oC/мин / 1500 oC (большая печь) |
Прободержатель |
Открытый |
Способ регистрации |
В зависимости от времени |
Дериватограмма |
Рисунок 1‑12 |
Вещество |
Оксид алюминия (Al2O3) |
Навеска |
640 мг. |
Скорость нагрева |
10oC/мин / 1000 oC (малаяпечь) |
Прободержатель |
Открытый |
Способ регистрации |
В зависимости от времени |
Дериватограмма |
Рисунок 1‑8 |
Вещество |
Оксид алюминия |
Навеска |
910 мг. |
Скорость нагрева |
10oC/мин / 1000 oC (малаяпечь) |
Прободержатель |
Открытый |
Способ регистрации |
В зависимости от времени |
Дериватограмма |
Рисунок 1‑14 |
