“Дериватограф-К Q-1500D”

Введение.

Термический анализ является одним из стандартных распространенных методов характеризации веществ и материалов. Он позволяет вести эксперимент с линейным нагревом, но имеет и квазиизотермический режим нагрева, который основан на поддержании постоянной скорости потери массы.

Дериватограф - комплексное термоаналитическое устройство. Дериватограф внутри одной и той же пробы измеряет температуру (Т), изменение веса (ТГ), скорость изменения веса (ДТГ) и изменение содержания тепла (ДТА) исследуемого вещества в зависимости от времени.

Применяя дилатационный адаптер, можно измерять термодилатационное изменение длинны (ТД) и скорость термодилатационного изменения длины (ДТД).

Дериватограф Q-1500 D с одной стороны применим для изменения вышеуказанных изменений, т.е. его помощью можно проводить дериватографические измерения до 1500 градусов, а с другой стороны прибор пригоден для квази-изотермических квази-изобарных ТГ исследований до 1000 градусов. Квазиизотермическое и квазиизобарное измерение ТГ обеспечивают значительно большую селективность по сравнению с традиционным измерением, кроме того, полученный результат не зависит от большого количества условий исследований, которые при обычных термоаналитических исследованиях значительно влияют на температуру ступени.

Термогравиметрия - один из наиболее давно применяемых методов термических анализов. С его помощью с большой точностью можно следить за всеми происходящими в пробе преобразованиями, сопровождающимися уменьшением или увеличением веса.

Насколько высокой является количественная оценка определений при термогравиметрии, настолько же неопределенной является качественная оценка, т.е. определение того, что распад какого вещества вызвал обсуждаемое весовое изменение. Качественная оценка происходит на ступени ТГ определением температуры распада.

Неопределенность качественной оценки выражается в двух условиях. Причиной первой неопределенности является то, что обычная реакция распада в экспериментальных условиях термогравиметрических исследований (обычный динамический подогрев), никогда не происходит при определенной температуре, а в расширенном интервале температуры. Величина интервала между началом и концом распада, т.е. величина продолжительности процесса, зависит от целого ряду условий и исследований. Но условия исследования вызывают не только увеличение продолжительности распада, но изменяют и величину температуры распада, что создает вторую неопределенность. На место формирования ступени ТГ влияют скорость подогрева, плотность пробы, зернистость пробы, открытый или закрытый вид применяемого прободержателя.

Техника измерения с применением квазиизотермического и квази-изобарного анализа имеет два преимущества.

С одной стороны, разрешающая способность и селективность метода значительно выше, чем у традиионного термогравиметричесокго метода, поэтому увеличивается уверенность в оценке качественных и количественных параметров в случае перекрывающихся реакций. С другой стороны, по форме кривых можно судить о кинетике или механизме происходящий реакций.

Устройство с квази-изотермическим регулированием нагрева так осуществляет постоянную скорость разложения, что внутренняя температура печи на определенную величину выше, чем температура пробы. Разность температур в результате регулирования такова, чтобы проба от окружающей среды за единицу времени принимала такое количество тепла, которое необходимо для желаемой скорости процесса терморазложения.

Цель работы: Ознакомиться с устройством и принципом работы дериватографа. Получить дериватограмму исследуемого вещества