Лабораторная работа № Определение нитратов в воде

Цель работы.

Изучить методику определения нитратов фотоколориметрическим методом. Проверить содержание их в воде.

Пояснения к работе.

Важным косвенным показателем загрязнения воды органическими веществами животного происхождения являются соли аммиака, азотной и азотистой кислот. Присутствие аммонийных солей в количествах, превышающих 0,1 мг/дм³ , указывает на свежее загрязнение воды, т.к. аммиак является начальным продуктом разложения органических азотсодержащих веществ. Иногда, особенно в глубоких подземных водах, возможно присутствие аммиака, образовавшегося за счет восстановления нитритов при отсутствии кислорода. В этом случае аммиак не указывает на недоброкачественность воды. Не является опасным в эпидемическом отношении и повышенное содержание аммиака в болотистых и торфяных водах (аммиак растительного происхождения).

Соли азотной кислоты (нитриты) представляют собой продукты окисления аммиака под влиянием микроорганизмов в процессе нитрификации. Наличие нитритов в количествах, превышающих 0,002 мг/дм³, свидетельствует об известной давности загрязнения.

Соли азотной кислоты (нитраты) – конечные продукты минерализации органических веществ. Присутствие в воде нитратов без аммиака и нитритов указывает на завершение процесса минерализации. Одновременное содержание в воде аммиака, нитритов и нитратов свидетельствует о явном неблагополучии водоисточника, постоянном его загрязнении; повышенные количества нитритов и нитратов без наличия аммиака указывает на прекращение загрязнения в настоящее время. Наличие в воде аммиака и нитритов указывает на недавнее появление постоянно действующего источника загрязнения. Присутствие в воде одних нитратов говорит об окончании процессов минерализации.

Повышенное содержание в воде нитратов может иметь минеральное происхождение (за счет химического состава почвы, применения минеральных удобрений и т.д.). Допустимое содержание нитратов в питьевой воде – не более 45 мг/дм³. Нитраты под влиянием микрофлоры кишечника переходят в нитриты, последние, поступая в кровь, вызывают у детей и взрослых метгемоглобинемию, что уменьшает снабжение тканей кислородом, оказывает неблагоприятное влияние на ЦНС, сердечно-сосудистой, дыхательной систем, многие биохимические процессы.

Химическое исследование начинают с качественных реакций, чтобы не тратить время на количественное определение тех солей, которые в воде отсутствуют.

Метод основан на реакции между нитратами и фенолдисульфоновой кислотой с образованием нитропроизводных фенола, которые при добавлении аммиака образуют соединение, окрашенное в желтый цвет (ГОСТ18826-73).

Задание.

1. Отобрать пробу воды.

2. Подготовить рабочее место.

3. Приготовить необходимые реактивы.

4. Выполнить исследования по методике.

5. Ответить на контрольные вопросы.

Оборудования и реактивы:

Оборудование.

1 – колбы мерные вместимостью 50, 100,500,1000 см³;

2 – пипетки вместимостью 1,2 см³;

3 – цилиндр измерительный вместимостью 10 см³;

4 – пробирки;

5 – стаканы стеклянные;

6 – чашки фарфоровые выпаривательные вместимостью 100 см³;

7 – палочки стеклянные;

8 – колориметрические цилиндры;

9 – ФЭК, λ – 480 нм, l = 10-50 мм.

Реактивы.

1. Основной стандартный раствор нитрата калия. 0,7218 г нитрата калия, высушенного при температуре 105ºС, растворяют в мерной колбе в дистиллированной воде, доводят объем до 1 дм³ и добавляют 1 см³ хлороформа. 1 см³ этого раствора содержит 0,1 мг азота нитратов.

2. Рабочий стандартный раствор нитрата калия. 50 см³ основного стандартного раствора выпаривают досуха на водяной бане, затем к охлажденному сухому остатку добавляют 2 см³ фенолдисульфоновой кислоты и растирают стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Затем добавляют дистиллированную воду, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доводят объем до метки дистиллированной водой. 1 см³ этого раствора содержит 0,01 мг нитратного азота.

3. Фенолдисульфоновая кислота. 25 г чистого кристаллического бесцветного фенола растворяют в 150 см³ концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 6 часов на водяной бане в колбе с обратным холодильником.

4. Сульфат серебра. 4,40 г сульфата серебра растворяют в дистиллированной воде и доводят в мерной колбе дистиллированной водой до объема 1 дм³. 1 см³ раствора эквивалентен 1 мг Cl.

5. Концентрированный аммиак.

Расчет концентрации в градуировочных растворах:

Концентрация в основном растворе:

KNO₃ -

С KNO₃= г/ дм³ - С г/ дм³

M KNO₃= г - M = г

С (г/ дм³) =

С (мг/ дм³) =

Концентрация в рабочем растворе:

Концентрация в градуировочных растворах:

Работа в лаборатории.

Определению мешают хлориды в концентрации более 10 мг/дм³. Их влияние устраняют добавлением сульфата серебра. Если цветность воды более 20-25º, то к 150 см³ исследуемой воды добавляют 3 см³ суспензии гидроксида алюминия, пробу перемешивают и после отстаивания осадок отфильтровывают, первую порцию фильтрата отбрасывают.

Выполнение определения.

Для анализа отбирают 50 см³ прозрачной воды или фильтрата. Выпаривают в фарфоровой чашке на песчаной бане досуха. После охлаждения сухого остатка добавляют в чашку 2 см³ фенолдисульфоновой кислоты и растирают стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Добавляют 20 см³ дистиллированной воды и 5-6 см³ концентрированного раствора аммиака до максимального развития окраски. Окрашенный раствор количественно переносят в колориметрический цилиндр вместимостью 50 см³ и доводят дистиллированной водой до метки. Сравнение окраски исследуемой пробы производят визуальным способом, пользуясь шкалой стандартных растворов или фотометрическим методом. Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора исследуемой пробы в тех же условиях, что при построении калибровочного графика.

Построение калибровочного графика.

В мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят 0; 0,5; 1; 2; 6; 10; 20; 30 см³ рабочего раствора. Добавляют 2 см³ фенолдисульфоновой кислоты, небольшое количество дистиллированной воды и 5-6 см³ концентрированного раствора аммиака до максимального развития окраски. Доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробками и перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при длине волны 480 нм и кювете 10-50 мм.

Содержание отчета.

Номер образца	Концентрация в градуировочных растворах в мг/дм3	Оптическая плотность растворов
		А1	А2	A3	Аср
1
2
3
4
5
6
7
8

Обработка грпадуировочного графика матстатистикой.

№	Xi	Yi	Xi2	Xi∙ Yi	Yiрасч
1
2
3
4
5
6
7
8
Σ

Yi^расч = a + b ∙Xi

Yi^расч 1=

Yi^расч 2=

Yi^расч 3=

Yi^расч 4=

Yi^расч 5=

Yi^расч 6=

Yi^расч 7=

Yi^расч 8=

Построить график зависимости А (Yi^расч ) = f (С )

Исследуемых растворов

Номер исслеуемого раствора	Оптическая плотность растворов				Концентрация по графику в исследуемых растворах в мг/дм3
	А1	А2	A3	Аср
1
2

Расчет результатов.

Содержание нитратов (х) в мг/дм³ вычисляют по формуле в пересчете на нитратный азот:

С_гр – содержание нитратов в мг/дм₃ (по графику);

V₁ – объем пробы для фотометрирования (колбы), см³_;

V – объем пробы, взятый для анализа, см³.

Для двух параллельных определений получают два значения концентрации С_исл.1 и С_исл.2 и рассчитывают среднее арифметическое:

Расчет сходимости

Погрешность методики ∆ = 10%.

d=( )=

d_k( )= =

ВОК сходимости пройден, если d<d_k

Результат с учетом погрешности представляют в виде:

( ± ) мг/дм³, Р=0,95

Вывод:

Контрольные вопросы.

1. По каким азотсодержащим можно определить давность загрязнения водного объекта?

2. Назовите основные азотсодержащие загрязнители.

3. Назовите продукт реакции NO^-₃ с фенолдисульфоновой кислотой.

4. Что показывает коэффициент (а) и (в) в уравнении у = а + вх.

5. Правила работы с кислотами и ядовитыми веществами?

Литература.

Руководство к практическим занятиям по методам санитарно-гигиенических исследований. Под ред.Л.Г.Подуновой. М., «Медицина», 1990.