Значения нормативов оперативного контроля случайной составляющей погрешности (сходимости и воспроизводимости).

Диапазон определяемых содержаний, мг/дм3	Норматив оперативного контроля воспроизводимости, D, мг/дм3, (P = 0,95; m = 2)	Норматив оперативного контроля сходимости, d, мг/дм3, (P = 0,95; n = 2)
От 0,1 до 1,0 вкл.	0,33Х	0,23Х
Св. 1,0 до 5,0 вкл.	0,17Х	0,11Х
Св. 5,0 до 10,0 вкл.	0,11Х	0,09Х

Значения характеристики погрешности и ее составляющих.

Диапазон анализируемых содержаний, мг/дм3	Наименование метрологической характеристики
	Характеристика погрешности, , мг/дм3 (Р = 0,95)	Характеристика случайной составляющей погрешности, σ (∆), мг/дм3 (Р = 0,95)	Характеристика систематической составляющей погрешности, ∆С, мг/дм3 (Р = 0,95)
От 0,1 до 1,0 вкл.	0,30Х	0,12Х	0,18Х
Св. 1,0 до 5,0 вкл.	0,15Х	0,06Х	0,09Х
Св. 5,0 до 10,0 вкл.	0,10Х	0,04Х	0,06Х

Примечание: метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения результата измерения массовой концентрации определяемого компонента в пробе – Х.

Расчет ВОК сходимости:

d = С_max – C_min=

dk = 0,1* ₌

ВОК пройден, когда d_k>d.

Результат с учетом погрешности представляют в виде:

( ± ) мг/дм³, Р=0,95

Вывод:

Контрольные вопросы.

1. Основные методы определения железа.

2. В какой среде определяется Fe²⁺?

3. Напишите формулу сульфосалициловой кислоты.

4. В каких случаях определяют норматив оперативного контроля воспроизводимости?

5. Правила работы с ядовитыми веществами?

Литература.

К.И.Годовская. Технический анализ. М., Высшая школа, 1972.

Лабораторная работа № Определение сульфатов в воде

Цель работы.

Изучить методику определения сульфатов. Выполнить определения.

Пояснения к работе.

Сульфаты в количествах, превышающих 500 мг/дм³ , придают воде горьковато-соленый вкус, при концентрации 1000-1500 мг/дм³ неблагоприятно влияют на желудочную секрецию, могут вызывать диспепсические явления. Сульфаты могут быть показателем загрязнения поверхностных вод животными отбросами, т.к. составной частью белковых тел является сера, которая при разложении и последующем окислении превращается в соли серной кислоты. В водопроводной воде содержание сульфатов не должно превышать 500 мг/дм³.

Качественное определение с приближенной количественной оценкой.

Определение основано на учете степени помутнения воды от сульфата бария, образовавшегося при взаимодействии сульфат-иона с хлоридом бария.

SO^2-₄ + Ba²⁺ → BaSO₄↓.

Задание.

1. Изучить методику определения железа сульфосалициловым методом.

2. Отобрать пробу воды и проанализировать.

3. Выполнить необходимые расчеты.

4. Ответить на контрольные вопросы.

Оборудование и реактивы:

Оборудование.

1 – колориметрические трубки.

Реактивы.

1. Основной стандартный раствор сульфата калия. 0,9071 г сульфата калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм³ в дистиллированной воде и доводят до метки. 1 см³ раствора содержит 0,5 мг сульфат-иона SO^2-₄.

2. Рабочий стандартный раствор сульфата калия. В колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ основного стандартного раствора и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см³ раствора содержит 0,05 мг сульфат-иона.

3. Хлорид бария BaCl₂*2H₂O – 5%-ный раствор. 5 г хлорида бария растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см³. Раствор фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента».

4. Хлороводородная кислота (1:5 и 1:1).

Расчет концентрации SO^2-₄ в градуировочных растворах:

Концентрация SO^2-₄ в основном растворе:

K₂SO₄ - SO^2-₄

С K₂SO₄= г/ дм³ - С SO^2-₄ г/ дм³

M K₂SO₄= г - M SO^2-₄ = г

С SO^2-₄ (г/ дм³) =

С SO^2-₄ (мг/ дм³) =

Концентрация SO^2-₄ в рабочем растворе:

Концентрация SO^2-₄ в градуировочных растворах:

Работа в лаборатории.

В колориметрическую пробирку наливают 10 см³ исследуемой воды, добавляют 0,5 см³ хлороводородной кислоты (1:5). Одновременно готовят стандартную шкалу. Для этого в такие же пробирки наливают 2, 4, 8 см³ рабочего раствора сульфата калия и 1,6; 3,2; 6,4 см³ основного раствора сульфата калия, доводят дистиллированной водой до объема 10 см³, получая стандартную шкалу с содержанием 10, 20, 40, 80, 160, 320 мг/дм³ сульфат-иона. Прибавляют в каждую пробирку шкалы по 0,5 см³ хлороводородной кислоты (1:5), затем в исследуемую воду и пробирки шкалы вносят по 2 см³ 5%-ного раствора хлорида бария, закрывают пробирками и сравнивают исследуемый образец со стандартной шкалой.

Содержание отчета.

Протокол исследования:

Градуировочных растворов Таблица 1.

Номер образца	Концентрация в градуировочных растворах в мг/дм3	Оптическая плотность растворов
		А1	А2	A3	Аср
1
2
3
4
5
6

Обработка грпадуировочного графика матстатистикой.

№	Xi	Yi	Xi2	Xi∙ Yi	Yiрасч
1
2
3
4
5
6
Σ

Yi^расч = a + b ∙Xi

Yi^расч 1=

Yi^расч 2=

Yi^расч 3=

Yi^расч 4=

Yi^расч 5=

Yi^расч 6=

Построить график зависимости А (Yi^расч ) = f (С )

Исследуемых растворов

Номер исслеуемого раствора	Оптическая плотность растворов				Концентрация по графику в исследуемых растворах в мг/дм3
	А1	А2	A3	Аср
1
2

Расчет результатов.

Содержание находят по графику:

Для двух параллельных определений получают два значения концентрации С_исл.1 и С_исл.2 и рассчитывают среднее арифметическое:

Расчет сходимости

Погрешность методики ∆ = 10%.

d=( )=

d_k( )= =

ВОК сходимости пройден, если d<d_k

Результат с учетом погрешности представляют в виде:

( ± ) мг/дм³, Р=0,95

Вывод:

Контрольные вопросы.

1. Каково гигиеническое значение определения сульфатов в воде?

2. Назовите источники загрязнения водоемов сульфатами.

3. Как готовится шкала стандартных растворов?

4. В каких единицах рассчитывают концентрацию сульфатов в воде?

5. Общие правила при работе в лаборатории?

Литература.

Руководство к практическим занятиям по методам санитарно-гигиенических исследований. Под ред.Л.Г.Подуновой. М., «Медицина», 1990.