Лабораторная работа № Определение окисляемости воды

Цель работы.

Познакомиться с методикой определения окисляемости (органических веществ в воде) руководствуясь знаниями из аналитической химии раздела «Перманганатометрия».

Пояснения к работе.

Анализ на окисляемость воды проводят для определения содержания в воде органических и легко окисляющихся неорганических веществ, способных реагировать с окислителями. Метод основан на обработке воды перманганатом калия в кислой среде:

2KMnO₄ + 3H₂SO₄ ⇄ K₂SO₄ + MnSO₄ + 3H₂O + 5O.

Выделяющийся кислород окисляет органические и неорганические вещества:

C₅H₅OH + O₂ → CH₃COOH + H₂O.

Количество кислорода, израсходованное на окисление, определяют, восстанавливая избыток перманганата калия щавелевой кислотой:

2KMnO₄ + 5H₂C₂O₄ ⇄ 2MnSO₄ + K₂SO₄ + 8H₂O + 10CO₂.

Окисляемость выражают в миллиграммах израсходованного кислорода на 1 л испытуемой воды.

Задание.

1. Отобрать пробу воды.

2. Приготовить рабочее место.

3. Выполнить исследование по методике.

4. Заполнить таблицу для расчета.

5. Выполнить необходимые расчеты и выводы.

6. Ответить на контрольные вопросы.

Оборудования и реактивы:

1 – коническая колба на 200-250 см³;

2 – склянка для отбора пробы воды;

3 – бюретка;

4 – воронка;

5 – мерные пипетки от 1-100 см³;

6 – кипелки;

7 – электроплитка;

8 – серная кислота 25-30%-ный раствор;

9 – раствор перманганата калия 4%-ный и 0,01 моль/дм³;

10 – раствор щавелевой кислоты С = 0,01 моль/дм³.

Работа в лаборатории.

1. Подготовить посуду для исследования.

В коническую колбу отобрать 90 см³ дистиллированной воды, 5 см³ серной кислоты и 10 см³ 4% раствора перманганата калия. Поместить 3 штуки кипелок. Колбу закрыть воронкой и поставить на электроплитку на 10 минут с момента закипания. Содержимое колбы вылить в слив (кипелки должны остаться в колбе). Колбу ополоснуть дистиллированной водой.

2. Выполнение определения.

В подготовленную коническую колбу пипеткой наливают от 5 до 100 мл исследуемой воды, в зависимости от концентрации растворенных в ней окисляющихся веществ. Если испытуемой воды будет менее 100 мл, то добавляют дистиллированную воду до общего объема 100 мл. Затем вносят 5 мл 25% раствора серной кислоты и, прибавляют 10 мл 0, 01 н. раствора перманганата калия. Раствор кипятят 10 минут с момента появления 1 пузырька пара. После кипячения жидкость должна иметь красную окраску, что гарантирует необходимый избыток окислителя. В случае исчезновения окраски следует повторить определение, взяв для анализа меньшее количество воды. К горячей жидкости приливают из бюретки 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты; при этом раствор обесцвечивается. Избыток щавелевой кислоты оттитровывают 0,01 н. раствором КMnO₄.

Исследования повторяют до сходимости результатов.

Холостой ход: аналогично пробе, но с дистиллированной водой.

Содержание отчета.

№ п/п	V пробы воды, см3	V KMnO4 прилит в колбу см3	V щавел. к-ты прилит. к р-ру см3	V KMnO4 пошедш. на титр. пробы, см3	V KMnO4 пошедш. на х/х, см3	C KMnO4 моль/дм3
1
2
3
4

Содержание окисляемости воды определяют по формуле:

[мг О₂/дм³];

г/см³.

С1=

С2=

С3=

=

Погрешность:

Таблица 1

Диапазон анализируемых содержаний, мг О2/дм3	Характеристика погрешности δ, % (Р = 0,95)	Характеристика случайной составляющей погрешности σ (δ), % (Р = 0,95)
От 0,25 до 1 вкл.	25	13
Св.1 до 10 вкл.	22	11
Св.10 до 100 вкл.	10	5

d = C_max – C_min=

d_k = * =

ВОК сходимости пройден, когда d_k>d.

Результат с учетом погрешности

Выводы.

Контрольные вопросы.

1. Что характеризует окисляемость воды?

2. В какой среде ведут определение окисляемости?

3. С какой целью раствор кипятят 10 минут?

4. Как определить, что раствора перманганата взято достаточно для определения?

5. Когда учитывают коэффициент разбавления?

6. Правила работы с электрооборудованием?

Литература.

К.И.Годовская. Технический анализ. М., Высшая школа, 1972.