Лабораторная работа № Определение карбонатной жесткости воды

Цель работы.

Изучить методику определения жесткости воды и провести исследования качества водопроводной воды.

Пояснения к работе.

Карбонатную жесткость, обусловленную присутствием в воде растворимых двууглекислых солей кальция и магния, определяют титрованием пробы воды соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого:

Ca(HCO₃)₂ + 2HCl → CaCl₂ + 2H₂O + 2CO₂↑

Mg(HCO₃)₂ + 2HCl → MgCl₂ + 2H₂O + 2CO₂↑.

Устранимую жесткость определяют по разности содержания ионов до и после кипячения пробы воды, некарбонатную – по разности между общей жесткостью и карбонатной.

Задание.

1. Отобрать пробу воды.

2. Выполнить работу по инструкции.

3. Обсчитать результаты исследования.

4. Ответить на контрольные вопросы.

Оборудование и реактивы:

1 – титрованные 0,1 н. и 0,01 н. растворы соляной кислоты;

2 – индикатор метиловый оранжевый;

3 – реактивы для определения общей жесткости;

4 – коническая колба;

5 – мерная колба на 100 см³;

6 – мерная пипетка;

7 – установка для титрования.

Работа в лаборатории.

Определение карбонатной жесткости:

Для определения общей карбонатной жесткости отмеренную пипеткой пробу воды 100 мл переносят в коническую колбу емкостью 250-300 мл, добавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют 0,1 н. соляной кислотой до перехода желтой окраски в устойчивую оранжевую (но не красную), не исчезающую при кипячении.

Определение остаточной жесткости:

Затем определяют остаточную карбонатную жесткость. Пробу воды 200 мл кипят в конической колбе в течение 1 часа. После охлаждения переносят ее в мерную колбу емкостью 200 мл, доводят дистиллированной водой до метки и фильтруют. В коническую колбу помещают 100 мл фильтра и титруют 0,01 н. раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого.

Содержание отчета.

Карбонатную жесткость (мг-экв/л) рассчитывают по формуле:

Ж_K = VK,

V – расход 0,1 н. кислоты, мл =

К – поправочный коэфицент 0,1 н. кислоты =

Ж_K =

Остаточную жесткость (мг-экв/л) рассчитывают по формуле:

Ж_ост = 0,1VK,

V– расход 0,01 н. кислоты, мл =

К – поправочный коэффициент =

Ж_ост =

По разности между всей карбонатной и остаточной жесткостью находят устранимую жесткость:

Ж_у = Ж_К - Ж_ост.

Ж_у =

Методом комлексонометрии определяют общую жесткость и по разности между общей и карбонатной жесткостью определяют некарбонатную жесткость.

Ж_н=Ж_общ - Ж_к

Ж_н=

Выводы.

Контрольные вопросы.

1. Какие соли обуславливают карбонатную жесткость?

2. Зачем кипятят пробу в течение 1 часа?

3. Какие вещества выпадут в осадок после кипячения?

4. Какая жесткость всегда будет больше карбонатная или устранимая?

5. Правила работы с кислотами?

Литература.

К.И.Годовская. Технический анализ. М., Высшая школа, 1972.

Лабораторная работа № Определение содержания кислорода, растворенного в воде по Винклеру

Цель работы.

Познакомиться с методикой определения растворенного кислорода, повторить тему «Иодометрия», вспомнить технику титрования.

Пояснения к работе.

Чистая вода открытых водоемов насыщена кислородом. Глубоко залегающие подземные воды не содержат растворенного кислорода и его поглощают при соприкосновении с воздухом. Растворимость кислорода в воде зависит от температуры, атмосферного давления, парциального давления кислорода, солевого состава воды.

Чем больше загрязнена вода, тем большее количество кислорода, будет расходоваться на окисление органических веществ и тем меньше растворенного кислорода будет содержаться в воде.

Содержание растворенного в воде кислорода является важным показателем в санитарной оценке воды открытых водоемов. В поверхностных слоях воды чистых водоемов количество растворенного кислорода не должно быть ниже того количества, которое может быть растворено при данных температуре и давлении.

Под растворенным кислородом в воде понимают количество миллиграммов кислорода в 1 дм³ воды, в пробе, отобранной до 12 часов дня. Чтобы процессы самоочищения не нарушились, сточные воды после очистки и смешения с водой водоема не должны снижать содержание растворенного кислорода ниже 4 мг/дм³. Уменьшение количества кислорода в воде до 1,5-2,0 мг/дм³ вызывает гибель рыбы.

Определение содержания кислорода йодометрическим методом.

Содержание кислорода, растворенного в воде, может быть определено йодометрическим или колориметрическим методом. Последний, рекомендуется для определения малых количеств кислорода.

Иодид-иодатный метод основан на окислении свежеосажденной гидроокиси марганца в щелочной среде кислородом, растворенным в воде. Для анализа берут 2 пробы воды одинакового объема и добавляют в одну из них последовательно раствор сульфата марганца и щелочной раствор иодид-иодата.

Растворенный в воде кислород окисляет двухвалентный марганец в четырехвалентный. В результате выделяется гидроокись марганца:

2Mn(OH)₂ + O₂ + 2H₂O → ↓2Mn(OH)₄. (а)

Затем к раствору прибавляют кислоту. Иодид при этом восстанавливает четырехвалентный марганец до двухвалентного; йод выделяется в количестве, эквивалентном кислороду, растворенному в воде:

Mn(OH)₄ + 2KI + 4HCl = MnCl₂ + I₂ + 4H₂O + 2KCl. (б)

Если в воде будут содержаться и другие окислители, то они в кислой среде также будут окислять иодид. Например:

2NaNO₂ + 2KI + 4HCl → 2KCl + 2NaCl + 2H₂O + 2NO + I₂. (в)

В кислой среде протекает и реакция взаимодействия иодида с иодатом:

5KI + KIO₃ + 6HCl → 6KCl + 3H₂O + 3I₂. (г)

В случае присутствия в воде восстановителей часть выделившегося по реакциям (а), (б) и (г) йода реагирует с ними. Например:

2Fe(HCO₃)₂ + 6HCl + I₂ → 2FeCl₃ + 4H₂O + 4CO₂ + 2HI. (д)

Таким образом, количество выделившегося йода эквивалентно сумме растворенного в воде кислорода, окислителей, иодата минус расход йода на взаимодействие с восстановителями:

[I₂]₁ = [O₂] + [окислители] + [IO^-₃] – [восстановители].

Эти же реактивы, но в обратной последовательности вводят во 2 пробу воды. Но, поскольку в нее сразу добавляют кислоту, реакции (а) и (б) не протекают. Во второй колбе количество выделившегося йода будет эквивалентно суммарному количеству окислителей и йода минус расход йода на взаимодействие с восстановителями:

[I₂]₂ = [окислители] + [IO^-₃] – [восстановители].

Разность [I₂]₁ – [I₂]₂ эквивалентную количеству растворенного в воде кислорода, можно определить титрованием раствора тиосульфата первой и второй проб воды:

2Na₂S₂O₃ + I₂ → 2NaI + Na₂S₂O₆.

Задание.

1. Отобрать пробу воды.

2. Выполнить исследования по методике.

3. Провести необходимые расчеты и выводы.

4. Ответить на контрольные вопросы.

Оборудование и реактивы:

1 – склянки для определения;

2 – мерные пипетки 1-10 см³;

3 – колба коническая 200-250 см³;

4 – бюретка для титрования;

5 – щелочной раствор иодид-иодата;

6 – раствор соли марганца;

7 – кислота серная или солярная концентрированная;

8 – тиосульфат С = 0,01 моль/дм³;

9 – крахмал.

Работа в лаборатории.

1. Колибровка посуды.

Склянку заполнить водой, закрыть пробкой (между водой и пробкой не должно быть пузырьков воздуха). Содержимое склянки вылить в мерный цилиндр, зафиксировать объем воды.

2. Проведение определения.

Откалиброванную склянку заполнить исследуемой водой, закрыть пробкой (без пузырьков воздуха). В пробу внести 1 см³ соли марганца пипеткой (опустить пипетку до середины колбы). Другой пипеткой внести 3 см³ щелочного раствора иодид-иодата. Склянку закрыть пробкой, перемешать и оставить на 15 минут. Затем прилить 5 см³ НСl (вводить пипетку в раствор). Закрыть склянку, перемешивать раствор до растворения осадка. Содержимое склянки перелить в коническую колбу. Титровать раствором тиосульфата до соломенно-желтого цвета. Добавить 10 капель крахмала, продолжить титрование до обесцвечивания.

Количество определений до сходимости объемов тиосульфата пошедших на титрование.

После проведения контрольного опыта приступить к выполнению холостого опыта. Аналогично контрольному при другой последовательности прибавления реактивов. Последовательность приливания реактивов:

1 – кислота;

2 – соль марганца;

3 – щелочной раствор иодид-иодата.

Содержание отчета

№ п/п	V склянки см3	V HCl см3	V cоли Mn см3	V щел. р-ра иодид-иодата	V Na2S2O3 контр.	V Na2S2O3 холост.	C Na2S2O3 моль/дм3

Содержание кислорода в контрольном опыте рассчитывают по формуле:

;

V(H₂O) = [V_скл – (V_{соли Mn} + V_{щел.иод.-иод.})].=

Содержание кислорода в контрольном опыте рассчитывают по формуле:

V(H₂O) = [V_скл – (V_{соли Mn} + V_HCl + V_{щел.иод.-иод.})].=

Истинное содержание растворенного кислорода в воде рассчитывается:

= C_контр - С_хол [MгO₂/дм³]

=

=

=

Погрешность методики ( )10%.

d = C_max – C_min=

d_k = * =

ВОК сходимости пройден, когда d_k>d.

Результат с учетом погрешности

Выводы.

Контрольные вопросы.

1. Каково гигиеничное значение определения растворенного в воде кислорода?

2. Почему при расчете V(H₂O) в контрольном опыте не учитывается V_{кислоты}?

3. В какой среде кислород, растворимый в воде, вступает в реакцию окисления?

4. Почему пипетку с раствором вводят в склянку с пробой?

5. Правила работы с кислотами и щелочами?

Литература.

К.И.Годовская. Технический анализ. М., Высшая школа, 1972.