Получение
Источники получения калия хлорида - минералы сильвинит КС1 . NаС1 или карналлит КС1 . MgCl2 . 6 Н2О. Из них выделяют калия хлорид методом флотации, а затем очищают.
Качественный анализ
Соли калия окрашивают бесцветное пламя горелки в фиолетовый цвет (при рассматривании через синее стекло - пурпурно-красный).
Катион калия можно также обнаружить реакцией с винной кислотой в нейтральной или уксуснокислой среде по образованию белого кристаллического осадка:
KCl + COOH + CH3COONa → COOK ↓ + HCl
| |
CHOH CHOH
| |
CHOH CHOH
| |
COOH COOH
Осадок гидротартрата калия растворяется в разбавленных минеральных кислотах и в растворах едких щелочей.
Соли калия в уксуснокислой среде образуют с гексанитрокобальтатом натрия желтый кристаллический осадок: 2 КCl + Na3 [Co(NO2)6] → K2Na [Co(NO2)6] ↓ + 2 NaCl
4
3) Хлорид-ионы можно обнаружить осадочной реакцией с раствором нитрата серебра в азотнокислой среде.
Доброкачественность
KCl : допустимы - Ca2+, Fe, т.м., SO42-, As.
недопустимы - Na+, Mg2+, Ba2+, соли NH4+.
Количественное определение
1) Определяют аргентометрическим методом. Препараты хлоридов титруют в нейтральной среде, в качестве индикатора используют хромат калия (метод Мора). Избыток титранта сразу же взаимодействует с индикатором с образованием осадка оранжево-красного цвета, по которому устанавливается конец титрования.
2) Можно определить количественное содержание галогенидов методом меркуриметрии.
3) Для количественного определения препаратов галогенидов можно использовать также метод ионообменной хроматографии.
Применение, хранение.
Калия хлорид является антиаритмическим средством и источником ионов калия при гипокалиемии. Он также входит в состав плазмозамещающих жидкостей. Препараты хлоридов хранят в сухом месте в плотно укупоренных банках, так как они гигроскопичны.
ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ , титриметрич. метод анализа, основанный на р-циях: + 8H+ + 5е 4H2O + Mn2+ и + 4H2O + Зе MnO2 + 4OH— (стандартные электродные потенциалы соотв. +1,52 и +0,57 В). Титрантом служит водный р-р KMnO4, к-рый в чистом виде очень устойчив и долго хранится. Однако в присут. Mn(II) происходит р-ция: + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2 + 4H+, к-рая ускоряется диоксидом марганца и при понижении кислотности р-ра. Поскольку перманганат калия всегда содержит трудно удаляемые примеси, свежеприготовленный р-р KMnO4 кипятят в течение часа, фильтруют через стеклянный фильтр и хранят в темных склянках, в защищенных от прямого солнечного света местах (т.к. на свету ускоряется разложение KMnO4 на MnO2 и O2).
Для определения концентрации титранта используют р-ры с точно известным содержанием (стандартные р-ры) Na2C2O4, As2O3 (в присут. ICl или KIO3 в качестве катализатора), FeS04·(NH4)2SO4·6H2O и K4[Fe(CN)6]·3H2O. Конечную точку титрования в П. устанавливают обычно визуально без индикатора по появлению или исчезновению окраски перманганат-иона (даже 2·10-6 M р-р KMnO4 имеет отчетливую розовую окраску), потенциометрически или амперометрически. При обратном титровании к исследуемому р-ру приливают р-р KMnO4, избыток к-рого от-титровывают р-ром восстановителя, напр. щавелевой к-ты.
П. применяют для определения Fe(II), Sb(III), Mn(II), V(IV), W(V), U(IV), Tl(I), Cr(III), H2O2, H2C2O4 и ее солей, арсенитов, гидразина и ряда орг. в-в (напр., хлоруксусной и пропионовой к-т в щелочной среде); обратным пермангана-тометрич. титрованием определяют восстановители, медленно реагирующие с KMnO4, - иодиды, цианиды, родани-ды, фосфиты.
П. используют также для косвенных определений. Напр., концентрации очень сильных восстановителей, окисляющихся в обычных условиях растворенным кислородом, - Cr (II), V(II), Ti(III), Nb(III), Mo(III), Cu(I), Sn(II) и др. - устанавливают после их взаимод. с ионами Fe(III) по кол-ву образовавшихся ионов Fe (II), к-рые оттитровывают р-ром KMnO4. Ионы таких металлов, как Ca, Cd, Zn, Pb(Il), Со, Ni, РЗЭ, определяют после их осаждения в виде оксалатов. К П. часто относят обратное ферриметрич. титрование, в к-ром при определении окислителей (дихроматов, персульфатов, ванадатов, MnO2, PbO2, Pb3O4 и др.) их предварительно восстанавливают с помощью Fe(II), избыток к-рого оттитровывают р-ром KMnO4.