Индофеноловый синий.

Состав: [4-(Диметиламино)- фенил)]-1,4-нафтохинонмоноимин.

Брутто - формула: C18H16N20.

М.м. 276,33).

Описание: Порошок фиолетово-черного цвета.

Растворимость: Практически нерастворим в воде.

Хроматография. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии,

используя в качестве тонкого слоя силикагелъ G. На хроматографическую пластинку

наносят 10 мкл 0,01 % раствора в метиленхлориде и хроматографируют

в этом же растворителе. Фронт растворителя должен пройти не менее 10 см. На хроматограмме должно обнаруживаться только одно основное пятно. Допускается пятно на старте.

Литература.

1. Государственная фармакопея Российской Федерации / Издательство «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2008. – 704 с.

Ванилина реактив.

Состав. Раствор ванилина в спирте 96% и серная кислота концентрированная.

Применение. Количественный анализ стероидов. Относится к группе- реактивы для обнаружения веществ на ТСХ.

Эффект реакции. Даёт окрашивание в пурпурные, коричневые, розово-фиолетовые цвета.

Методика приготовления реактива. Государственная фармакопея РФ, ХII издание, часть 1, стр. 250.

Литература.

1. Государственная фармакопея Российской Федерации / Издательство «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2008. – 704 с. (стр. 243).

Реактив Майера

Состав. Раствор йодида ртути в йодиде калия: HgI2 + KI → K2[HgI4]

Раствор ртути дихлорида и калия йодида. Раствор хлорида ртути (II) и раствор хлорида калия.

Применение. Реакцию с реактивом Майера широко используют для проверки полноты экстракции алкалоидов при их количественном определении в сырье красавки обыкновенной, белены черной, дурмана обыкновенного, анабазиса безлистного. Реактив Майера - на алкалоиды индольного ряда.

Эффект реакции. Общеалкалоидные осадительные реактивы:

С большинством алкалоидов в слабокислых н нейтральных растворах этот реактив образует белый или желтоватый осадок. Чувствительность алкалоидов к этому реактиву весьма различна: стрихнин и бруцин осаждаются в разведении 1 : 150 000, морфин — 1 1 25 000, а кофеин, колхицин реактив Майера не осаждает.

Реактив Майера - тетрайодомеркурат калия (K₂HgJ₄) - образует осадки белого или желтоватого цвета.

Методика приготовления реактива. 1,358 г ртути дихлорида растворяют в 60 мл воды, прибавляют раствор 5 г калия йодида в 10 мл воды и доводят объем раствора водой до 100 мл.

К 1,35 г хлорида ртути (II) прибавляют 20 мл 25 %-го раствора хлорида калия. После растворения хлорида ртути прибавляют воду до 100 мл.

Литература.

1. Государственная фармакопея Российской Федерации / Издательство «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2008.

2. Методы анализа биологически активных веществ и их свойств. Фармакогнозия. Методические указания.

3. http://www.xumuk.ru

4. http://www.ftchemistry.dsmu.

задание №2

Ситуационная задача.

Номер ЛФ (согласно списку)	Состав ЛФ	Лекарственное средство, при количественном определении которого применяется индикатор __________________
№ 3	Кальция хлорида Калия бромида по 2,0 г Кодеина 0,1 г Воды очищенной 100,0 мл	Кальция хлорид
№ 15	Димедрола 0,005 г Кальция глюконата 0,5 г Сахара 0,1 г	Кальция глюконат
№ 22	Раствора цинка сульфата 0,25% - 10,0 мл Борной кислоты 0,2 г Димедрола 0,03 г	Раствора цинка сульфат
№ 27	Папаверина гидрохлорида 0,03 г Магния оксида Натрия гидрокарбоната по 0,25 г	Магния оксид

№ 22.

Раствора цинка сульфата 0,25% - 10,0 мл

Борной кислоты 0,2 г

Димедрола 0,03 г

2. Индикатор кислотный хром черный специальный используют для определения конечной точки титрования.

3. Комплексонометрический метод основан на реакции взаимодействия трилона Б с катионами цинка, с образованием растворимых в воде бесцветных прочных внутрикомплексных соединений.

Наиболее контрастным и удобным для фиксации КТТ является переход

синий жёлтый, поэтому титрование ведут при pH = 10 в аммиачном буфере

( pH = 9,5 – 10,0). В этих условиях индикатор образует с катионом Zn²⁺ комплекс ZnInd- красного цвета:

Hind^2- + Zn²⁺ = ZnInd^- + H⁺

^{синий красный}

Вблизи ТЭ при добавлении титранта HY3- происходит разрушение этого комплекса под действием титранта:

Mind^2- + HY^3- = Hind^- + MY^2-

^{Красный синий}

При прямом титровании наблюдается изменение окраски титруемого раствора из красной на синюю.

4. К 1 мл раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,02 г индикаторной смеси кислотного хром – черного специального и титруют 0,01 моль/л раствором трилона Б до синего окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт: 1 мл 0,01 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,002876 г цинка сульфата.

5.1. Реакции комплексообразования должны протекать быстро, количественно и стехиометрично, чтобы вблизи точки эквивалент-ности определяемые катионы были практически полностью связа-ны в комплекс. Константа нестойкости образующихся комплексов должна быть малой величиной.

5.2. Определяемые ионы должны образовывать с металлоиндиктором менее прочные комплексы, чем их комплексы с трилоном Б.

5.3. Комплексонометрическое титрование следует проводить при опреде­ленном значении рН (рН < 10), так как в щелочной среде могут обра­зовываться осадки гидроксидов определяемых катионов или их основные соли.

Граммовое содержание ЛС рассчитывают по формуле:

Г = Т * V * 100/а

Литература:

1. Кулешова, Л.Н. Гусева, О.К. Сивицкая. – Пособие. 2-е изд., перераб и доп. – М.: Медицина, 1989. – 288 с. (с. 218).

2. Харитонов, Ю.Я. Аналитическая химия. В 2 кн. Кн 2. Количественный анализ. Физико-химические ( инструментальные) методы анализа: Учеб. Для вузов.- 2-е изд., испр. – М.: Высш. Шк., 2003. – 559 с. (с. 223).

3. http://www.ftchemistry.dsmu.edu.ua/ana_him/lek_10.html

№ п/п	Ф.И.О. студентов	Номер учебной группы	Распределение обязанностей по проекту
1.	Кузьменко Елена Юрьевна	43 группа	Руководитель группы, Реактив Майера, ванилина реактив, индофеноловый синий, крезоловый пурпурный.
2.	Макшакова Анастасия Сергеевна	42 группа	Ванилина реактив, индофеноловый синий, ситуационная задача.
3.	Скаредина Анастасия Юрьевна	42 группа	Кислотный хром черный специальный (Эриохром черный Т) Метиловый зеленый, ситуационная задача.