4 Потенциометрическое титрование солей тяжелых металлов сульфидом натрия в водных растворах

Осаждение сульфидов металлов зависит от многих факторов, в том числе от рН среды. Для изучения влияния кислотности среды на осаждение сульфидов тяжелых металлов было исследовано изменение рН при прямом и обратном потенциометрическом титровании растворов солей тяжелых металлов раствором сульфида натрия.

При потенциометрическом титровании использовался раствор сульфида натрия, молярность которого определялась титрованием 0,1N раствором соляной кислоты, приготовленной из фиксанала. Молярность раствора сульфида натрия составляла около 0,8 моль/литр.

4.1 Потенциометрическое титрование раствора соли CdSo4 ∙ 8/3h2o

Прямое титрование

1 опыт – к 10 мл 0,1 молярного раствора сульфата кадмия добавляем 40 мл воды (концентрация титруемого раствора сульфата кадмия составила 0,02 ). На титрование данного раствора сульфата кадмия потребовалось 13,2 мл 0,079  0,001 молярного раствора сульфида натрия (приложение А, таблица 1, рисунки 1, 2). Результаты титрования приведены на рисунках 4.1, 4.2, а также в приложении А, таблица 2.

Количество Na₂S пошедшего на титрование:

 (Na₂S) = = 0,00104 моль

Количество CdSO₄ пошедшего на титрование:

 (CdSO₄) = = 0,001 моль

Рассчитаем отношение : = = 1,040

2 опыт – к 15 мл 0,1 молярного раствора сульфата кадмия добавляем 35 мл воды (концентрация титруемого раствора сульфата кадмия составила 0,03 ). На титрование данного раствора сульфата кадмия потребовалось 20,0 мл 0,079  0,001 молярного раствора сульфида натрия.

Количество Na₂S пошедшего на титрование:

 (Na₂S) = = 0,00158 моль

Количество CdSO₄ пошедшего на титрование:

 (CdSO₄) = = 0,0015 моль

Рассчитаем отношение :

= = 1,053

3 опыт – к 25 мл 0,1 молярного раствора сульфата кадмия добавляем 25,0 мл воды (концентрация титруемого раствора сульфата кадмия составила 0,05 ). На титрование данного раствора сульфата кадмия потребовалось 34,0 мл 0,079  0,001 молярного раствора сульфида натрия.

Количество Na₂S пошедшего на титрование:

 (Na₂S) = = 0,00269 моль

Количество CdSO₄ пошедшего на титрование:

 (CdSO₄) = = 0,0025 моль

Рассчитаем отношение : = = 1,076

Таким образом, среднее значение отношения составило:

= = 1,05  0,01

рН

рН = 9,0

_{, МЛ}

Рисунок 4.1 – Кривые потенциометрического титрования растворов сульфата кадмия раствором сульфида натрия. Объем титруемого раствора 50 мл. Концентрация исходных растворов сульфата кадмия, моль/л: 1 – 0,02; 2 – 0,03; 3 – 0,05. Молярность раствора сульфида натрия 0,079  0,001.

_{, МЛ}

Рисунок 4.2 – Зависимость =f(V) при потенциометрическом титровании растворов сульфата кадмия раствором сульфида натрия. Объем титруемого раствора 50 мл. Концентрация исходных растворов сульфата кадмия, моль/л: 1 – 0,02; 2 – 0,03; 3 – 0,05. Молярность раствора сульфида натрия......................0,0790,001.

Обратное титрование

1 опыт – к 10 мл 0,079  0,001 молярного раствора сульфида натрия добавляем 40 мл воды (концентрация титруемого раствора сульфида натрия составила 0,015  0,001 ). На титрование данного раствора сульфида натрия потребовалось 6,2 мл 0,1 молярного раствора сульфата кадмия. Результаты титрования приведены на рисунках 4.3, 4.4, а также в приложении А, таблица 3.

Количество раствора Na₂S пошедшего на титрование:

 (Na₂S) = = 0,00079 моль

Количество раствора CdSO₄ пошедшего на титрование:

 (CdSO₄) = = 0,00062 моль

Рассчитаем отношение :

= = 1,274

2 опыт – к 15 мл 0,079  0,001 молярного раствора сульфида натрия добавляем 35 мл воды (концентрация титруемого раствора сульфида натрия составила 0,023  0,001 ). На титрование данного раствора сульфида натрия потребовалось 10,5 мл 0,1 молярного раствора сульфата кадмия.

Количество Na₂S пошедшего на титрование:

 (Na₂S) = = 0,00119 моль

Количество CdSO₄ пошедшего на титрование:

 (CdSO₄) = = 0,00105 моль

Рассчитаем отношение :

= = 1,133

3 опыт – к 25 мл 0,079  0,001 молярного раствора сульфида натрия добавляем 25 мл воды (концентрация титруемого раствора сульфида натрия составила 0,039  0,001 ). На титрование данного раствора сульфида натрия потребовалось 17,0 мл 0,1 молярного раствора сульфата кадмия.

Количество раствора Na₂S пошедшего на титрование:

 (Na₂S) = = 0,00198 моль

Количество раствора CdSO₄ пошедшего на титрование:

 (CdSO₄) = = 0,0017 моль

Рассчитаем отношение :

= = 1,165

Рассчитаем среднее значение отношения :

= 1,19  0,06

рН

рН = 10,0

_{, МЛ}

Рисунок 4.3 – Кривые потенциометрического титрования растворов сульфида натрия раствором сульфата кадмия. Объем титруемого раствора 50 мл. Концентрация исходных растворов сульфида натрия, моль/л: 1 – 0,015; 2 – 0,023; 3 – 0,039. Молярность раствора сульфата кадмия 0,1.

_{, МЛ}

Рисунок 4.4 – Зависимость =f(V) при потенциометрическом титровании растворов сульфида натрия раствором сульфата кадмия. Объем титруемого раствора 50 мл. Концентрация исходных растворов сульфида натрия, моль/л: 1 – 0,015; 2 – 0,023; 3 – 0,039. Молярность раствора сульфата кадмия 0,1.