2.4. Примеры количественного определения веществ гравиметрическим (весовым) методом.

2.4.1. Определение серы в растворимых сульфатах.

Цель работы: Определить содержание серы в веществе, содержащем растворимый сульфат.

Сущность работы: Определение серы в веществах, содержащих растворимые сульфаты, основано на осаждении SO₄^-2 в виде BaSO₄:

SO₄^-2 + Ba²⁺  BaSO₄

Растворимость BaSO₄ в воде мала (K_s⁰=1,1·10^-10), поэтому это соединение является хорошей осаждаемой формой при определении серы.

При прокаливании состав BaSO₄ не изменяется, поэтому сульфат бария является также и весовой формой. Состав BaSO₄ строго соответствует формуле, он весьма устойчив термически и химически. Следует отметить резко выраженную склонность осадка к образованию весьма мелких кристаллов, которые при фильтровании иногда проходят через поры фильтра и могут затруднять работу. Поэтому при осаждении нужно особенное внимание обратить на создание условий, благоприятствующих образованию сравнительно крупнокристаллических осадков.

Оборудование и материалы.

1. Стакан химический емкостью 150-200 мл

2. Палочка стеклянная

3. Колба или стакан для сбора фильтрата

4. Воронка для фильтрования

5. Промывалка

6. Фарфоровый тигль для прокаливания

7. Бюретка

8. 2н раствор соляной кислоты (HCL).

9. 2 н раствор хлорида серебра (AgCl).

10. 5 % раствор хлорида бария.(BaCL₂).

Выполнение работы

Осаждение. Прибавив к полученному раствору 2-3 мл 2н раствора HCl, нагревают его на сетке почти до кипения (но не кипятить, т.к. пар может увлекать капельки жидкости из стакана). Далее очень медленно по каплям из бюретки приливают 5%-ный раствор BaCl₂ к исследуемому раствору, помешивая его стеклянной палочкой, не касаясь ею дна и стенок стакана, т.к. иначе осадок плотно прилипнет к стеклу. Вынимать палочку из стакана нельзя, т.к. при этом могут быть потеряны оставшиеся на ней частицы осадка.

По мере осаждения скорость прибавления раствора осадителя понемногу увеличивают. Когда почти весь осадитель прилит, не вынимая палочку из стакана, накрывают его для защиты от пыли часовым стеклом и оставляют в таком виде до следующего занятия, чтобы произошло созревание осадка. Как только BaSO₄ осядет на дно стакана, проверяют полноту осаждения. Для этого к оставшейся прозрачной жидкости осторожно по стенке стакана приливают несколько капель раствора осадителя и наблюдают, не появится ли муть.

Фильтрование и промывание осадка. Приступая к фильтрованию, берут наиболее плотный беззольный фильтр (синяя лента) и хорошо пригоняют его к воронке. Поместив воронку с фильтром в кольцо штатива и подставив под воронку другой чистый стакан, по стеклянной палочке декантируют жидкость на фильтр, тщательно соблюдая при этом все указания, сделанные ранее. Когда сливание жидкости с осадка станет невозможным, убеждаются в том, что в фильтрате отсутствуют малейшие признаки мути, и выливают его из стакана.

После этого 3-4 раза промывают осадок декантацией, вливая в стакан каждый раз по 20-30 мл холодной дистиллированной воды и как можно полнее сливая ее с осадка на фильтр. По окончании последней декантации очень осторожно (это самый ответственный момент в работе) количественно переносят осадок на фильтр и промывают его для удаления хлорид-ионов холодной дистиллированной водой. Промывание продолжают до тех пор, пока собранная в пробирку порция стекающей с фильтра жидкости, слегка подкисленная HNO₃, не перестанет давать муть AgCl при действии AgNO₃ или муть Hg₂Cl₂ при действии Hg₂(NO₃)₂.

Высушивание и прокаливание осадка. Подсушив фильтр, с промытым осадком, осторожно переносят его вместе с осадком в доведенный до постоянной массы тигель. Затем ставят его на электроплитку (обязательно в вытяжном шкафу), где фильтр медленно обугливается. После этого тигль помещают в муфельную печь и приступают к прокаливанию осадка. Прокаливание осадка нужно проводить при 800-900 ⁰С. При 1400 ⁰С осадок разлагается:

BaSO₄  BaO + SO₃ 

Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают, прокаливают еще 10-15 мин, по охлаждении снова взвешивают и так до получения постоянной массы. Результаты взвешивания оформляют в таблицу 1.

Таблица 1.

Результаты взвешивания.

Объект взвешивания		Масса после прокаливания
		1	11	111
Тигль №___	Тигль с осадком	8,5329	8,5314	8,5315
	Пустой тигль	7,8629	7,8607	7,8605
	Осадок	-	-	0,6710
Тигль №___	Тигль с осадком	9,9978	9,9956	9,9936
	Пустой тигль	9,3229	9,3218	9,3211
	Осадок	-	-	0,6723

Расчет результатов анализа.

1. Рассчитываем среднее значение массы осадков.

г.

2. Рассчитываем абсолютное расхождение результатов двух параллельных определений.

г.

3. Рассчитываем относительное расхождение результатов двух параллельных определений.

4. Рассчитываем массу серы в полученном сульфате.

г.