Реактиви, посуд, прилади

1. Амоній молібдат, 10%-ний розчин.

2. Хлоридна кислота (1:1).

3. Оксалатна кислота, 10%-ний розчин.

4. Натрій ортосилікат — основний і робочий розчин. Основний розчин: сплавляють 0.2000 г SiО₂ (чда) з 3 г Na₂CO₃ в платиновому тиглі; ще гарячий сплав розчиняють в невеликій кількості дистильованої води і розбавляють дистильованою водою до 1000 мл в мірній колбі (в 1 мл міститься 0.2 мг SiО₂). Робочий розчин: готують безпосередньо перед роботою, розбавляючи водою 25 мл основного розчину до 100 мл в мірній колбі (в 1 мл міститься 0.05 мг SiО₂).

5. Мірні колби місткістю 50 мл — 7 шт.

6. Бюретки місткістю 25 мл — 4 шт.

7. Мірні колби місткістю 1000 і 100 мл — по 1 шт.

8. Піпетка місткістю 25 мл — 1 шт.

9. Фотоелектроколориметр ФЭК-56М (ФЭК-56).

10. Кювети, l = 5.0 або 3.0 см.

Виконання роботи

Вмикають живлення фотоелектроколориметра. В кожну із шести пронумерованих мірних колб вносять відповідно 0; 2; 4; 6; 8; 10 мл робочого розчину натрій ортосилікату, додають дистильовану воду до загального об’єму ~40 мл, 2 мл розчину амоній молібдату і добре перемішують. Після цього в кожну колбу вносять по 1 мл розчину НСl, перемішують і через 5 хв. додають по 1 мл розчину оксалатної кислоти, перемішують і доводять об’єм розчину водою до риски, знову перемішують. Через 20 хв. вимірюють оптичну густину при λ = 410 нм на спектрофотометрі або фотоелектроколориметрі з світлофільтром, вибраним за максимальною оптичною густиною для одного з забарвлених розчинів з найбільшою концентрацією ортосилікату (світлофільтрів № 1 та 2 не перевіряти). Результати вимірювань оптичної густини (А) відносно розчину порівняння (де ортосилікат відсутній) для різних світлофільтрів записують в табличку:

№ світлофільтра	3	4	5	6	7	8	9
А, оптична густина

З вибраним світлофільтром вимірюють оптичні густини забарвлених розчинів відносно розчину порівняння. Вимірювання для кожного розчину повторюють тричі, записуючи результати в таблицю:

№ колби	Об’єм робочого розчину	Вміст SiO2, мг/50 мл	Товщина кювети, см	А1	А2	А3	Асер.	Асер. при l = 1 см
1. ...

За одержаними даними будують калібрувальний графік А = f (С).

Для визначення вмісту SiO₂ в досліджуваному розчині в мірну колбу вносять певний об’єм досліджуваного розчину і далі діють так, як з розчинами для калібрувального графіка. Оптичну густину вимірюють при вибраному світлофільтрі відносно розчину з нульовим вмістом SiO₂. За графіком визначають вміст SiO₂ у досліджуваному розчині, виражаючи його в мг/л. Після закінчення роботи вимикають електроживлення приладу, миють кювети і колби.