3.2. Порядок роботи на фотоелектроколориметрах фэк-56м (фэк-56)
Методика визначення концентрації речовини в забарвлених та каламутних розчинах одна і та ж. Тому всі наступні вказівки відносно роботи на приладах є спільними для фотоколориметричних і нефелометричних вимірювань.
1. Вмикають прилад в електромережу з напругою 220 В за 25–30 хв. до початку вимірювань.
2. Встановлюють “електричний нуль” приладу. Для цього світлові пучки перекривають шторкою (крайнє праве положення ручки, яка знаходиться згори перед корпусом освітлювача). Ручкою з позначенням “уст. нуля” виводять стрілку мікроамперметра на “0”.
3. Вводять необхідний світлофільтр поворотом ручки (зліва приладу), поставивши проти риски відповідний номер світлофільтра.
У лівий світловий пучок на весь час вимірювання ставиться кювета з розчином порівняння (або розчинником), у правий — з вимірюваним розчином і поруч — ще одна кювета з розчином порівняння (або розчинником). Правий (вимірювальний) барабан ставлять на відлік “100” на шкалі пропускання (чорна), тобто “0” на шкалі оптичної густини (червона).
4. Відкривають шторку перед світловими пучками (крайнє ліве положення ручки) і поворотом лівого компенсаційного барабана виводять стрілку мікроамперметра на “0”. Після цього поворотом малої ручки (права сторона приладу) міняють в правому світловому пучку кювету з вимірюваним розчином на кювету з розчином поівняння. При цьому стрілка мікроамперметра зміщується з нульового положення. Стрілку мікроамперметра виводять знову на “0” поворотом правого вимірювального барабана. На шкалі правого барабана знаходять величину світлопропускання (Т) або оптичної густини (А) розчину.
Для усунення випадкових похибок, які можуть виникнути в процесі вимірювання, рекомендується не обмежуватися одним вимірюванням (потрібно, як мінімум, зробити вимірювання тричі).
4. Визначення феруму (ііі) за допомогою сульфосаліцилової кислоти
Сульфосаліцилова кислота утворює з йонами Fe3+ забарвлені внутрішньокомплексні сполуки, склад і забарвлення яких залежить від рН розчину. В загальному вигляді рівняння реакції можна подати наступною схемою:
де n = 1, 2 або 3.
У кислому середовищі в інтервалі рН = 1.8 ÷ 2.5 утворюється комплекс моносульфосаліцилату феруму [FeSSal]o червонофіолетового кольору, при рН = 4 ÷ 8 домінує комплексний аніон дисульфосаліцилату феруму [Fe(SSal)2]3– червонобурого кольору, а в інтервалі рН = 8 ÷ 11.5 утворюється трисульфосаліцилат феруму [Fe(SSal)3]6– жовтого кольору.
Спектри всіх трьох комплексів значно відрізняються між собою, тому необхідно дотримуватися певної кислотності розчину.
В даній роботі визначення феруму (ІІІ) рекомендується проводити при рН = 4 ÷ 8, вимірюючи оптичну густину дисульфосаліцилатного комплексу.
Реактиви, посуд, прилади
1. Розчин сульфосаліцилової кислоти, 10%-ний. 10 г реактиву і 18–20 г уротропіну розчиняють в дистильованій воді, доводять об’єм водою до 100 мл; замість уротропіну можна до реактиву додавати розчин аміаку, доводячи рН до 4 ÷ 8 і доливаючи водою до об’єму 100 мл.
2. Буферний розчин. Змішують 100 мл 6 М розчину НСl з 380 мл 50%-ного СН3СООNa.
3. Стандартний розчин солі феруму (ІІІ), що містить 0.1 мг Fe3+ в 1 мл. Наважку 0.4838 г невивітреного (NH4)Fe(SO4)212 H2O х.ч. розчиняють в 25 мл 2 М Н2SO4 і доводять об’єм розчину до 1 л дистильованою водою.
4. Мірні колби місткістю 50 мл — 6 шт.
5. Бюретки місткістю 25 мл — 3 шт.
6. Мікробюретка місткістю 5 мл — 1 шт.
7. Фотоелектроколориметр ФЭК-56М або іншої марки з набором кювет.