Реактиви, посуд, прилади

1. Амоній молібдат.

2. Калій гідрофосфат К₂НРО₄.

3. Сульфатна кислота, 0.8 М розчин.

4. Реактив Фоліна: в мірну колбу місткістю 250 мл поміщають 100 мл сульфатної кислоти, 1.03 г амоній молібдату і 0.047 г калій гідрофосфату, об'єм розчину доводять до риски сульфатною кислотою, обережно перемішують.

5. Аскорбінова кислота. Стандартний розчин готують так: в мірну колбу місткістю 100 мл поміщають точно 0.1000 г аскорбінової кислоти, розчиняють в дистильованій воді, доводять об'єм розчину дистильованою водою до риски і перемішують (С = 1 мг/мл).

6. Водяна баня.

7. Мірні колби місткістю 100 і 250 мл ― по 1 шт.

8. Хімічні стакани місткістю 50 мл ― 8 шт.

9. Градуйовані піпетки місткістю 2 і 5 мл ― по 1 шт.

10. Піпетка місткістю 20 мл ― 1 шт.

11. Бюретка місткістю 25 мл ― 1 шт.

12. Мірний циліндр місткістю 100 мл.

13. Фотоелектроколориметр ФЭК-56М або спектрофотометр.

14. Кювети, l = 1.0 і 2.0 см.

Виконання роботи

У 7 сухих хімічних стаканів відбирають по 5 мл реактиву Фоліна і послідовно вводять 0; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; 3.0 і 3.5 мл стандартного розчину аскорбінової кислоти. Із бюретки додають в кожний стакан дистильовану воду до загального об'єму 25 мл, розчини перемішують. Стакани поміщають в киплячу водяну баню на 10 хв, після чого охолоджують проточною водою. Оптичну густину забарвлених в синій колір розчинів вимірюють при 590 нм (спектрофотометр) або при світлофільтрі № 7 (фотоелектроколориметр) відносно розчину з нульовою концентрацією аскорбінової кислоти. Вимірювання повторюють не менше 3 разів.

За одержаними даними будують калібрувальний графік в координатах: вміст аскорбінової кислоти, мг/25 мл – оптична густина розчину.

У хімічний стакан відбирають 20 мл соку, що містить біля 1–2 мг аскорбінової кислоти, добавляють 5 мл реактиву Фоліна, старанно перемішують, кип'ятять 10 хв на водяній бані, охолоджують струменем проточної води. Оптичку густину розчину вимірюють в тих же умовах і за графіком знаходять вміст аскорбінової кислоти (мг) в 20 мл досліджуваного соку. Перераховують вміст аскорбінової кислоти в г/л.

Вихідні дані і результати вимірювань заносять в таблицю:

№ стакана	Внесено стандартного розчину, мл	Вміст аскорбінової кислоти, мг	Товщина кювети l, см	А1	А2	А3	Асер./ на 1 см
1 ....

8. Визначення купруму (іі) у вигляді аміакату диференційно-фотометричним методом

В основі методу лежить утворення комплексної сполуки йонів купруму (ІІ) з аміаком, яка має інтенсивне синьо-фіолетове забарвлення. В залежності від концентрації аміаку, в розчині можуть утворюватися комплексні йони від моноаміакату [Cu(NH₃)]²⁺ до тетрааміакату купруму [Cu(NH₃)₄]²⁺. Для аналітичних визначень необхідно вибрати таку концентрацію аміаку, при якій в розчині буде переважати один з комплексів. Так, наприклад, при lg [NH₃] = 1 в розчині буде переважати форма [Cu(NH₃)₄]²⁺ з максимумом поглинання при λ = 640 нм і ε = 1ּ10². Низьке значення молярного коефіцієнта поглинання дає можливість визначити достатньо високі концентрації йонів купруму. Для підвищення відтворюваності визначення використовують метод диференційної фотометрії, коли розчин порівняння містить певну точно відому кількість міді у вигляді аміакату. Визначенню аміакату купруму перешкоджають йони, які утворюють забарвлені аміакати (наприклад, Со²⁺, Ni²⁺), або важкорозчинні гідроксиди ( Fe²⁺, Pb²⁺, Al³⁺). Для маскування цих йонів використовують маскуючі комплексоутворювачі.