Рефрактоденсиметрический метод.

Содержание спирта в настойках определяют рефрактометрическим методом, которое рассчитывают по уравнению: •

L ₁—поправка показателя преломления на 1% спирта.

L ₂—поправка показателя преломления на 1% экстрактивное вещество.

М ₁—уменьшение плотности на 1% спирта.

М ₂—увеличение плотности на 1% экстрактивного вещества. N—разность между показателями преломления настойки и показателем преломления воды.

Р—разность между плотностями воды и настойки.

Из приведенных значений можно записать следующее уравнение:

Х—концентрация спирта

Y—содержание экстрактивных веществ в г. на 100 мл.

На основании экспериментальных данных выведена формула для определения концентрации спирта в настойках:

X=1000N+КР;

где К—это для настоек, приготовленных на спирте различной концентрации. Концентрация спирта К

70% 345

40% 340

30% 315

Определение содержания этилового спирта в настойке пустырника, приготовленной на 70% концентрации (температура 20 °С).

Ход определения. Измеряют показатель преломления настойки (n=1,3б59). Определяют плотность настойки (р=0,9058) и находят разность значений показателей преломления настойки и воды (1,3659-1,3330)=0,0329; и разность значений плотностей воды и настойки (1,000-0,9057)=0,0942. К=345.

Подставляем полученные данные в расчетную формулу:

Х=1000-0,0329+345-0,0942=65,4%

В заключение следует остановиться на ряде ошибок, наиболее часто встречающихся в практике провизоров – аналитиков.

1. Анализ лекарственных форм представляющих физическую, химическую или фармакологическую несовместимости.

2. Анализ лекарственных средств, приготовление которых требует растирания таблеток или драже. Нормативная документация запрещает использование дозированных лекарственных форм в качестве сырья для изготовления лекарственных форм другого состава.

3. Определение веществ списка «А» по разности после суммарного титрования.

4. Применение методик, не обеспечивающих достоверную идентификацию лекарственных средств. Например, обнаружению рибофлавина по реакции с концентрированной серной кислотой мешает калия иодид, обнаружению тиамина бромида реактивом Несслера мешает кислота аскорбиновая.

5. Применение неспецифических реакций. Например, для обнаружения атропина сульфата и дикаина в глазных каплях – получение осадка с реактивом Вагнера, для мезатона – реакция с раствором меди сульфата и натрия гидроксида.

6. Осторожно следует относится: к реактивной бумаге, пленке, каплям и т.д. в виду ряда нежелательных моментов: отсутствие чувствительности реакций, специфичности, селективности и т.д.

7. В количественном анализе применение методик, не дающих точного результата. Например, в микстуре содержащей настой из корневищ с корнями валерианы, аминофеназон, кофеин бензоат натрия – сумму последних определять прямым титрованием не следует.

8. При нитритометрическом определении сульфацила – натрия в глазных каплях, стабилизированных метабисульфатом натрия, следует учитывать, что нитрит натрия окисляет метабисульфит и т.д.

9. Не следует использовать среднеориентировочные титры, в определении сильнодействующих веществ, если есть методики их отдельного определения.

10. Нельзя использовать для количественного определения объемы титрованных растворов меньше 1 мл. и больше 5 мл.

11. Недопустимым является анализ смесей по суммарному показателю преломления. Не следует также использовать рефрактометрию для анализа 2 – 3% растворов. Лучше использовать 5 – 10% раствор. Например, при рефрактометрическом определении 3% раствора калия йодида относительная ошибка анализа, только за счет точности прибора составляет 5 %, при допустимой норме отклонения 4% для массы 3,0 г.

12. Не всегда анализируются изотонирующие и стабилизирующие вещества.