Лабораторна робота

ДОСЛІДЖЕННЯ ЕЛЕМЕНТНОГО СКЛАДУ ОБ'ЄКТІВ ІЗ ВИКОРИСТАННЯМ МАС-СПЕКТРОМЕТРА З ЛАЗЕРНИМ ДЖЕРЕЛОМ ІОНІВ

Мета роботи: Ознайомитися з принципом дії часопролітного мас-спектрометра з лазерним джерелом іонів та вміти застосувати його при дослідженні елементного складу об'єктів.

Завдання та хід виконання роботи:

1. Вивчити опис до роботи.

2. Ознайомитись з роботою цифрового осцилографа.

3. Установити в камеру досліджуваний зразок і відкачати вакуумну систему до робочого вакууму.

4. Підготувати апаратуру мас-спектрометра до вимірювань.

5. Отримати мас-спектр реперного зразка і визначити час прильоту іонів елементів, з яких складається зразок, до електронного помножувача.

6. Отримати мас-спектр досліджуваного зразка.

7. Розшифрувати мас-спектр за допомогою калібрування за реперним зразком і визначити елементний склад зразка. Визначити за допомогою таблиць природного ізотопного складу елементів наявність ізотопів елемента та їх співвідношення

8. Оцінити роздільну здатність мас-спектрометра.

9. Оформити результати роботи для тестового та досліджуваного зразків у вигляді таблиць:

№ піка (починати з найбільшої маси)	Час приходу піка іонів в електронний помножувач, μс	Маса, ат. од.	Елемент, ступінь іонізації

ВСТУП

Спосіб дослідження речовини, заснований на визначенні маси окремих складових елементів, називається мас-спектрометрією, а прилади, які використовуються для цієї мети – мас-спектрометрами.

В основі принципу роботи мас-спектральних приладів лежить здатність електричних та магнітних полів фокусувати іонний пучок частинок з однаковим відношенням маси m до заряду е за значеннями швидкостей та кутом проходження через такі поля та поділ у просторі та часі іонів з різними значеннями m/е.

Методика лазерної мас-спектрометрії заснована на аналізі плазми, що утворюється при локальному випаровуванні лазером мікропроби, яка відтворює атомний склад речовини і домішок об'єкта в даному місці. Методикою можна визначити елементний та газовий склад досліджуваного зразка на поверхні та розподіл елементів за глибиною.

Мас-спектрометричні прилади широко використовуються в експериментальній фізиці, хімії, біології, геології та техніці. За їх допомогою вивчаються елементарні процеси іонізації, збудження, дисоціації; проводиться аналіз хімічного складу зразків у різних фазових станах (гази, рідкі та тверді речовини).

1. Фізичні основи лазерної мас-спектрометрії

1.1. Процеси, що відбуваються при взаємодії лазерного випромінювання з поверхнею зразка

Взаємодія лазерного променя з речовиною залежить від низки факторів: довжини хвилі й густини потужності випромінювання лазера, здатності твердого тіла до його відбиття та поглинання, а також теплових властивостей об'єктів [1, 2]. Якщо лазерний пучок служить тільки для випаровування зразка, то можна використовувати будь-який часовий режим його роботи (неперервний, імпульсний, вільної генерації). Такий характер взаємодії починається з певної критичної щільності потоку випромінювання q₀, вище якої відбувається інтенсивне випаровування. Оцінюється критична щільність випромінювання за допомогою аналізу задачі про теплопровідність. Для металу за потоків малої щільності

, (1)

де – тривалість лазерного імпульсу, Т – максимальна температура поверхні речовини за даного потоку випромінювання, – теплоємність кристалічної ґратки, – коефіцієнт електронної теплопровідності. Наприклад, для міді при с розрахункова критична щільність потоку має величину Вт/см². Таким чином, під дією мілісекундних лазерних імпульсів, коли q  10⁷ Вт/см² випаровування можна розглядати як процес, що відбувається за постійного відведення речовини від поверхні, що рухається вглибину металу за температури кипіння. У такому режимі роботи для іонізації відлітаючої від поверхні зразка пари потрібно використовувати додаткове джерело іонізації.

У роботі використовується режим роботи лазера в модульованій добротності, в якому потужність лазера в тисячі разів збільшується за рахунок скорочення тривалості імпульсу (  10^–8 с і q  10⁷ Вт/см²). Тобто, змінюється характер взаємодії з речовиною, оскільки променева енергія майже повністю поглинається в приповерхневій області зразка малою кількістю речовини та продуктами випаровування, а не витрачається на тепловідведення. Максимально можлива щільність потоку, яка застосовується, перевищує критичне значення в 100 разів і дорівнює q ~ 10⁹ Вт/см². За цих умов товщина шару прогрітої речовини виявляється меншою від товщини шару, що нагрівся б за рахунок теплопровідності. Енергія, передана речовині, значно перевищує теплоту її сублімації. Локальна температура на поверхні мішені сягає миттєвого значення ~ 10⁴ К зі швидкістю ~ 10¹⁰ К/с. За таких температур миттєво випаровуються будь-які матеріали практично без поділу на фракції й відбувається майже стовідсоткова іонізація речовини та утворення біля поверхні мішені плазмового згустку.

Методика лазерної мас-спектрометрії ґрунтується на таких фізичних властивостях:

1. можливості гострого фокусування випромінювання лазера, який працює в режимі модульованої добротності, що дозволяє одержувати короткочасний імпульс потоку енергії дуже високої щільності q ~ 10¹⁰ Вт/см²;

2. можливості регулювання щільності потоку лазерного випромінювання та області його дії на мішень у широких межах шляхом зміни параметрів лазера і фокусуючої оптики;

3. можливості локального дуже швидкого нагріву приповерхневого шару зразка до температур Т~10⁴ К, тобто всі матеріали (навіть найтугоплавкіші) сублімують без фракційності, характерної для багатокомпонентних об'єктів за звичайних способів випаровування.