
- •Лабораторно-практическое занятие № 1 Фармацевтический анализ лекарственных средств группы карбоновых кислот и их производных
- •Калия ацетат (Kalii acetas)
- •Красно-бурый
- •Катион ацетония
- •Кальция лактат (Calcii lactas)
- •Натрия цитрат (Natrii citras)
- •Тринатриевая соль 2-гидроксипропан-1,2,3-трикарбоксилат
- •Кальция глюконат (Calcii gluconas)
- •Определение подлинности проводят по иону кальция и аниону глюконовой кислоты.
- •Спектр стандартного образца кальция глюконата.
- •Оценка чистоты. Для субстанции значение pH 2% водного раствора 6,0-7,2.
- •Количественное определение проводят методом комплексонометрического титрования. Натрия вальпроат (Natrii valproat)
- •Натриевая соль 2-пропилпентаноата
- •Аскорбиновая кислота (Acidum ascorbinicum )
- •1. Семинар - 90 мин
- •Контрольный тест – 15 мин
- •Лабораторная работа – 45 мин Фармацевтический анализ лекарственных средств группы карбоновых кислот и их производных
- •2.2. Подлинность
- •4. Защита лабораторной работы – 30 мин.
Кальция глюконат (Calcii gluconas)
C12H22CaO14 × H2O Mr 448,4
Кальция глюконат восполняет дефицит кальция в организме, а также оказывает противоаллергическое действие.
Описание. Кальция глюконат представляет собой белый зернистый или кристаллический порошок без запаха. Растворим в кипящей воде, мало растворим в холодной воде, практически не растворим в спирте и эфире.
Определение подлинности проводят по иону кальция и аниону глюконовой кислоты.
Реакции на ион кальция (см. выше).
Реакции на остаток глюконовой кислоты:
Реакция с FeCl3 в нейтральной среде - образуется координационное соединение светло-зеленого цвета.
Метод хроматографии в тонком слое (ТСХ). Полученную хроматограмму проявляют с помощью раствора калия дихромата в серной кислоте.
ИК-спектр, снятый в KBr-дисках в области от 4000 до 400 см-1 по положению и интенсивности полос пропускания должен соответствовать спектру стандартного образца кальция глюконата.
Спектр стандартного образца кальция глюконата.
Оценка чистоты. Для субстанции значение pH 2% водного раствора 6,0-7,2.
Недопустимыми примесями являются декстрин и сахароза. Субстанцию растворяют в HCl и нагревают, затем добавляют раствор Na2CO3 и фильтруют, к фильтрату добавляют реактив Фелинга – не должно наблюдаться образование красного осадка оксида меди(I).
Количественное определение проводят методом комплексонометрического титрования. Натрия вальпроат (Natrii valproat)
Натриевая соль 2-пропилпентаноата
C8H15NaO2 Mr 166,2
Синонимы (торговые названия): Депакин, Ацедипрол.
Натрия вальпроат обладает противосудорожной активностью, применяется при эпилепсии. Улучшает психическое состояние и настроение больных.
Описание. Натрия вальпроат представляет собой белый или почти белый мелкокристаллический порошок, гигроскопичен. Легко растворим в воде и спирте.
Определение подлинности
ИК—спектр натрия вальпроата сравнивают со спектром стандартного образца.
ГЖХ
Реакции на ион натрия (см. выше).
Реакция с нитратом кобальта - образуется пурпурный осадок вальпроата кобальта:
Оценка чистоты. В субстанции определяют допустимые примеси хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов, а также родственные примеси: производные пентановой (валериановой) кислоты, амида пентановой кислоты и нитрила пентановой кислоты (методом газовой хроматографии).
Количественное определение проводят метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты, титрант – хлорная кислота. Точку эквивалентности определяют потенциометрически.
Аскорбиновая кислота (Acidum ascorbinicum )
g-лактон 2,3-дегидро-L-гулоновой кислоты
C6H8O6 Mr 176,1
Синонимы: витамин С.
Аскорбиновая кислота применяется во всех случаях, когда организм нуждается в дополнительном введении этого витамина: для профилактики и лечения цинги; при геморрагических диатезах; носовых, легочных, печеночных, маточных и других кровотечениях, в том числе вызванных лучевой болезнью, а также передозировкой антикоагулянтов; при инфекционных заболеваниях и интоксикациях; при усиленном физическом труде, умственном напряжении; при атеросклерозе: положительно влияет на липидный обмен.
Описание. Кислота аскорбиновая представляет собой белый кристаллический порошок без запаха.
Субстанция легко растворима в воде (1:3,5), растворима в спирте и практически нерастворима в эфире, бензоле и хлороформе.
Определение подлинности проводят физическими, физико-химическими и химическими методами:
Для 5% водного раствора субстанции рН=2.1-2.6.
Удельное вращение 10% раствора аскорбиновой кислоты должно быть в пределах [a]20D = +20,50 - +21,50.
ИК-спектр аскорбиновой кислоты должен соответствовать спектру стандартного образца. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать рисунку спектра аскорбиновой кислоты
УФ-спектр поглощения 0,001% раствора субстанции в 0,1М растворе хлороводородной кислоты в области от 230 до 300 нм должен иметь максимум при 243 нм.
При взаимодействии аскорбиновой кислоты с нитратом серебра образуется темный осадок металлического серебра:
При добавлении к раствору аскорбиновой кислоты по каплям раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола синяя окраска последнего исчезает:
Оценка чистоты. Определяют допустимые примеси меди и железа (методом ААС), щавелевую кислоту, тяжелые металлы.
Количественное определение проводят методом прямого йодометрического титрования. Индикатор – крахмал, титруют до устойчивой сине-фиолетовой окраски.