Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лаб-практ_занятие_Карбоновые_кислоты-1.docx
Скачиваний:
24
Добавлен:
03.05.2019
Размер:
256.47 Кб
Скачать

Кальция глюконат (Calcii gluconas)

C12H22CaO14 × H2O Mr 448,4

Кальция глюконат восполняет дефицит кальция в организме, а также оказывает противоаллергическое действие.

Описание. Кальция глюконат представляет собой белый зернистый или кристаллический порошок без запаха. Растворим в кипящей воде, мало растворим в холодной воде, практически не растворим в спирте и эфире.

Определение подлинности проводят по иону кальция и аниону глюконовой кислоты.

  1. Реакции на ион кальция (см. выше).

  2. Реакции на остаток глюконовой кислоты:

    1. Реакция с FeCl3 в нейтральной среде - образуется координационное соединение светло-зеленого цвета.

    2. Метод хроматографии в тонком слое (ТСХ). Полученную хроматограмму проявляют с помощью раствора калия дихромата в серной кислоте.

    3. ИК-спектр, снятый в KBr-дисках в области от 4000 до 400 см-1 по положению и интенсивности полос пропускания должен соответствовать спектру стандартного образца кальция глюконата.

Спектр стандартного образца кальция глюконата.

Оценка чистоты. Для субстанции значение pH 2% водного раствора 6,0-7,2.

Недопустимыми примесями являются декстрин и сахароза. Субстанцию растворяют в HCl и нагревают, затем добавляют раствор Na2CO3 и фильтруют, к фильтрату добавляют реактив Фелинга – не должно наблюдаться образование красного осадка оксида меди(I).

Количественное определение проводят методом комплексонометрического титрования. Натрия вальпроат (Natrii valproat)

Натриевая соль 2-пропилпентаноата

C8H15NaO2 Mr 166,2

Синонимы (торговые названия): Депакин, Ацедипрол.

Натрия вальпроат обладает противосудорожной активностью, применяется при эпилепсии. Улучшает психическое состояние и настроение больных.

Описание. Натрия вальпроат представляет собой белый или почти белый мелкокристаллический порошок, гигроскопичен. Легко растворим в воде и спирте.

Определение подлинности

  1. ИК—спектр натрия вальпроата сравнивают со спектром стандартного образца.

  2. ГЖХ

  3. Реакции на ион натрия (см. выше).

  4. Реакция с нитратом кобальта - образуется пурпурный осадок вальпроата кобальта:

Оценка чистоты. В субстанции определяют допустимые примеси хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов, а также родственные примеси: производные пентановой (валериановой) кислоты, амида пентановой кислоты и нитрила пентановой кислоты (методом газовой хроматографии).

Количественное определение проводят метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты, титрант – хлорная кислота. Точку эквивалентности определяют потенциометрически.

Аскорбиновая кислота (Acidum ascorbinicum )

g-лактон 2,3-дегидро-L-гулоновой кислоты

C6H8O6 Mr 176,1

Синонимы: витамин С.

Аскорбиновая кислота применяется во всех случаях, когда организм нуждается в дополнительном введении этого витамина: для профилактики и лечения цинги; при геморрагических диатезах; носовых, легочных, печеночных, маточных и других кровотечениях, в том числе вызванных лучевой болезнью, а также передозировкой антикоагулянтов; при инфекционных заболеваниях и интоксикациях; при усиленном физическом труде, умственном напряжении; при атеросклерозе: положительно влияет на липидный обмен.

Описание. Кислота аскорбиновая представляет собой белый кристаллический порошок без запаха.

Субстанция легко растворима в воде (1:3,5), растворима в спирте и практически нерастворима в эфире, бензоле и хлороформе.

Определение подлинности проводят физическими, физико-химическими и химическими методами:

  1. Для 5% водного раствора субстанции рН=2.1-2.6.

  2. Удельное вращение 10% раствора аскорбиновой кислоты должно быть в пределах [a]20D = +20,50 - +21,50.

  3. ИК-спектр аскорбиновой кислоты должен соответствовать спектру стандартного образца. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать рисунку спектра аскорбиновой кислоты

  4. УФ-спектр поглощения 0,001% раствора субстанции в 0,1М растворе хлороводородной кислоты в области от 230 до 300 нм должен иметь максимум при 243 нм.

  5. При взаимодействии аскорбиновой кислоты с нитратом серебра образуется темный осадок металлического серебра:

  1. При добавлении к раствору аскорбиновой кислоты по каплям раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола синяя окраска последнего исчезает:

Оценка чистоты. Определяют допустимые примеси меди и железа (методом ААС), щавелевую кислоту, тяжелые металлы.

Количественное определение проводят методом прямого йодометрического титрования. Индикатор – крахмал, титруют до устойчивой сине-фиолетовой окраски.