Инфракрасная спектроскопия

И нфракрасная спектроскопия (IR) — метод анализа, основанный на записи инфракрасных спектров поглощения вещества. При этом используется электромагнитное излучение, охватывающее длинноволновую область спектра (от 0.5 до 1000 мкм). Инфракрасные спектры получают из регистрации колебательного и вращательного движения молекул, т.е. в результате переходов между колебательными и вращательными уровнями молекулы. По инфракрасным спектрам поглощения можно установить структуру различных органических веществ с короткими молекулами: антибиотики, ферменты, полимеры, комплексные соединения. По числу и положению пиков в ИК спектрах поглощения можно судить о природе вещества (качественный анализ), а по интенсивности полос поглощения — о количестве вещества. Но существуют и недостатки этого метода. Во-первых, при использовании метода ИК-спектроскопии необходимо выделять определяемое вещество в чистом виде, потому что наличие примесей в образце сильно исказит результаты после расшифровки спектра. Во-вторых, говорить об однозначной идентификации вещества с помощью метода ИК-спектроскопии не вполне правильно, так как метод позволяет выявить определённые функциональные группы, а не их количество в соединении и их способ связи друг с другом. Основными приборами являются инфракрасные спектрометры различного строения.

Атомно-эмиссионный детектор

Для того чтобы успешно разделять все более и более сложные смеси, можно использовать газовый хроматограф с различными детекторами для увеличения возможности различать компоненты смеси. Каждый детектор имеет собственные характеристики (избирательность, чувствительность, линейный диапазон, устойчивость, стоимость), которые необходимо учитывать при выборе нужного детектора для определения каждого конкретного соединения.

Одним из используемых детекторов в комплексе с газовой хроматографией, является атомно-эмиссионный детектор. С помощью АЭД измеряется эмиссия каждого возбужденного атома, которая не зависит от их количества. Данное качество делает его более универсальным, чем пламенно-ионизационный детектор. Преимущество АЭД заключается еще и в способности детектировать и одновременно определять атомную эмиссию многих элементов содержащихся в анализируемом веществе, которое выходит при хроматографировании из капиллярной колонки. Как только элюат выходит из капиллярной колонки, он подается в камеру с микроволновой плазмой, где соединения разрушаются, а их атомы возбуждаются засчет энергии плазмы. Электромагнитное излучение, которое излучается возбужденными частицами, разделяется на отдельные линии и регистрируется с помощью фотодиода. Компьютер затем сортирует отдельные линии излучения и может выдавать хроматограму элюата, которая содержит пики только конкретных элементов.[9]

Основными эелементами АЭД: 1) капиллярная колонка из газового хроматографа, 2) камера с катушкой СВЧ, 3) система охлаждения камеры (охлаждения камеры необходимо, потому что большая часть сосредоточенной в камере энергии преобразуется в тепло), 4) зеркало, 5) дифракционная решетка, 6) регулируемый фотодиод, соединенный с компьютером.

Р ис.2. Схема атомно-эмиссионного детектора.