М осковский государственный университет

имени М.В. Ломоносова

Химический факультет

Кафедра аналитической химии

Использование баз данных молекулярных структур и компьютерного генерирования масс-спектров для идентификации неизвестных веществ.

Курсовая работа

по аналитической химии

Студента 213 группы

Натчука Сергея

Научный руководитель

в.н.с. Александр Игоревич Ревельский

асп. Гуляев Иван Владимирович

Преподаватель

к.х.н. Шведене Наталья Викторовна

Содержание:

1. Введение 3 стр.

2. Литературный обзор. 4 стр.

3. Экспериментальная часть 12 стр.

4. Обсуждение результатов 13 стр.

5. Выводы 19 стр.

6. Литература 20 стр.

I.Введение

В последнее время актуально создание универсальных инструментальных аналитических методов для идентификации малых количеств неизвестных компонентов сложных смесей. В литературе указывается, что использование комплексных методов на данный момент является лучшим способом идентификации неизвестного вещества. Этими методами являются хромато-масс-спектрометрия, методы ЯМР и ИК-спектроскопии с предварительным выделением определяемого компонента из смеси, хроматография с атомно-эмиссионным детектированием. Их использование является трудоемкой и времязатратной работой, что существенно ограничивает их применение на практике. Поэтому необходимо создание доступного, недорогого и экспрессного метода для предварительной идентификации вещества в пробе.

Разработка такого метода на данный момент возможна только с использованием компьютерных технологий. Одним из перспективных направлений развития этих методов является генерирование масс-спектров ионизации электронами.[1]

II. Литературный обзор

На сегодняшний день не существует аналитического метода, позволяющего наверняка идентифицировать неизвестное вещество без использования других методов. Наиболее общий подход к идентификации неизвестных соединений предполагает использование комплекса методов, каждый из которых вносит свой вклад в расшифровку структуры соединения. В работах [2-5] сделана попытка создания универсальной схемы определения неизвестных соединений сложных смесях, приведены примеры такого определения. Их идентификация осуществлялась путем объединения спектральных данных, полученных масс-спектрометром, атомно-эмисионным детектором, и ИК-спектрометром с Фурье преобразованиями, а также методом ЯМР после выделения вещества в чистом виде:

• Масс-спектр использовался для получения информации о молекулярных массах молекулярного иона (хотя это и не всегда возможно) и осколочных фрагментов, по которым можно судить о возможной структуре соединения.

• По сигналу атомно-эмиссионного детектора можно было судить о присутствии отдельных элементов в неизвестных соединениях. Сканирование по определенным длинам волн позволяет измерить эмиссию выбранных элементов и результат записать в виде отдельных хроматограмм по каждому элементу. Более того, часто можно рассчитать возможную эмпирическую формулу исследуемой примеси.

• ИК-спектр использовался для получения информации о наличии в соединении определенных функциональных групп, кратных связей, гетероатомов в ароматическом кольце, а также для того, чтобы различить цис-транс изомеры.

• ЯМР – спектр применялся для установлении количества и взаимного расположения определенного типа атомов (протоны, первичные, вторичные, третичные атомы углерода).

Рассмотрим более подробно эти методы.

Газовая хроматография

Газовая хроматография (ГХ) - вид хроматографии, в которой подвижной фазой служит газ. Разделение компонентов этим методом основано на различии скоростей движения исследуемых веществ, движущихся в потоке газовой фазы относительно слоя неподвижной фазы. Газ-носитель: N₂, Аr, СО₂ - должен обычно иметь небольшую вязкость и обеспечивать высокую чувствительность детектирования.