Проведение газово – хроматографического анализа.

Разделение и анализ осуществляются в специальном приборе - газовом хроматографе. В ходе эксперимента газ-носитель из баллона непрерывно поступает в блок подготовки, где дополнительно очищается. Устройство для ввода пробы обычно представляет собой проточную независимо термостатируемую цилиндрическую камеру. Анализируемая проба объемом 1-10 мкл вводится в поток газа при повышенной температуре с помощью дозатора через резиновую термостойкую мембрану. Жидкая проба быстро испаряется и потоком газа переносится в колонку, находящуюся в термостате. Разделение обычно проводят при температуре от 20 °С до 400 °С. Для аналитического разделения используют насадочные колонки длинной 0,5-5 м и диаметром 0,2-0,6 см, а также капиллярные полые колонки длинной 10-100 м и диаметром 0,1-1 мм или капиллярные насадочные колонки длинной 0,1- 20 м. Насадкой служат твердый сорбент с развитой поверхностью 50-500 м²/г или твердый макропористый носитель с удерживающей поверхность 0,2-2,0 м²/г, на которую тонким слоем нанесена нелетучая жидкость - неподвижная жидкая фаза. Средний диаметр частиц сорбента 0,1-0,4 мм. Разделенные компоненты с потоком газа поступают в хроматографический детектор. В газовой хроматографии наиболее часто используются дифференциальные детекторы: катарометр, пламенно-ионизационный, электронно-захватный. Они регистрируют и записывают изменение сигнала во времени. В результате получается диаграмма, которая называется хроматограммой. При использовании сразу нескольких детекторов появляется возможность качественного и количественного определения состава. Использование же в качестве детектора масс-спектрометра, привело к созданию высокоэффективного аналитического метода хромато-масс-спектрометрии. Для управления хроматографом и обработки полученных данных используют ЭВМ.

Масс-спектрометрия

Масс-спектрометрия (МС) – мощный и современный активно развивающийся аналитический метод. Аналитические лаборатории по всему миру используют информацию, полученную с помощью МС, которая помогает проводить качественный анализ и дает возможность предсказать структуру вещества. К настоящему времени газовая хроматография/масс-спектрометрия (ГХ/МС) - наиболее широко используемый метод для идентификации неизвестных составов.[4] В GC/МС используют различные методы ионизации; наиболее распространенным является метод ионизации электронным ударом (ЭУ), при которой исследуемое вещество подвергается воздействию потока электронов определенной энергии (обычно 70 эВ). Ионизация происходит, когда электрон сталкивается с молекулой или пролетает рядом с ней. Обычно при этом молекула теряет электрон и превращается в положительно заряженный ион. Образование отрицательно заряженного иона происходит, когда энергия ионизирующих электронов близка к 0-5 эВ (тепловые электроны). ММ Метод ГХ/МС включает в себя использование масс-спектральных библиотек стандартов для надежного определения состава вещества.[5]

В библиотечном поиске для идентификации компонентов изучаемого объекта, проводят поиск по библиотеке масс-спектров соединений с известной структурой. Процедуры, с помощью которых сравнивают наблюдаемые масс-спектры неизвестного соединения с масс-спектрами из библиотеки, обычно специфические. Для увеличения точности идентификации неизвестного вещества, результаты из отдельных поисков могут быть объединены.

Для использования данного метода необходим доступ к библиотекам масс-спектров. Одной из широко распространенных библиотек является база данных NIST. Этот метод позволяет осуществлять быструю предварительную идентификацию вещества, основываясь исключительно на его масс-спектре. Однако главным ограничением этого подхода является конечное число структур, содержащихся в библиотеке масс-спектров (библиотека NIST содержит около 200 тыс. соединений).[6]